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ICS97.195
分类号:Y88
备案号:14295-2004
中华人民共和国轻工行业标准
QB/T2631.1-2004
金饰工艺画金层含金量与厚度测定ICP光谱法第1部分:金膜画
Goldcraftpicture—Finenessandthicknessofgoldcoating—ICPsolutionspectrometricmethod—Part1:Printongoldfilm
2004-08-15发布
2005-01-01实施
中华人民共和国国家发展和改革委员会发布
QB/T2631.1-2004
金饰工艺画金层含金量与厚度测定ICP光谱法第1部分:金膜画
1范围
本部分规定了金膜画金层含金量与厚度的测定方法。
本部分适用于QB/T2630.1《金饰]艺画第1部分:金膜画金层》所规定的金层含金量与厚度的测定,也适用于在金膜上印刷各种文字、图案等制品金层的测试。
2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本部分的引用而成为本部分的条款。凡是注Ⅱ期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本部分,然而,鼓励根据本部分达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注月期的引用文件,其最新版本适用于本部分。
QB/T2630.1金饰工艺画第1部分:金膜画金层
3方法原理
采用王水淋洗、溶解试样的金层,制成试液。试液直接以氩等离子光源激发,测定其中的银、铜含量,试液经稀释测定金的含量。根据金、银、铜测试结果,计算金层含金量和金的质量;根据金的质量和金层面积,计算金层厚度。
4试剂材料
除非另有说明,在分析中仪使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。
4.1纯金,纯度不低于99.99%。
4.2纯银,纯度不低于99.99%。
4.3纯铜,纯度不低于99.99%。
4.4盐酸,质量分数为36%~38%,p=1.18g/mL。
4.5硝酸,质量分数为65%~68%,p=1.4g/mL。
4.6盐酸,1+1。
4.7硝酸,1+1。
4.8盐酸,1+9。
4.9金标准贮备液,1000μg/mL
称取纯金(4.1)0.5g,精确到0.1mg,置于50mL烧杯中,加入盐酸(4.6)15mL和硝酸(4.7)5mL。小火加热溶解。冷却后,移入500mL容量瓶中,用盐酸(4.8)稀释至刻度,摇匀。
4.10银标准贮备液,100μg/mL
称取纯银(4.2)0.1g,精确到0.1mg,置于50mL烧杯中,加入硝酸(4.7)10mL,加热溶解后,移入预先盛有盐酸(4.4)200mL的1000mL容量瓶中,用少量水洗涤烧杯,洗液并入容量瓶,据晃容量瓶至沉淀溶解。冷却后,用盐酸(4.6)稀释至刻度,摇匀。
4.11铜标准贮备液,100μg/mL
称取纯钢(4.3)0.1g,精确到0.1mg,置于50mL烧杯中,加入硝酸(4.7)10mL,加热溶解,冷却后,移入1000mL容量瓶,用盐酸(4.8)稀释至刻度,摇匀。
2
QB/T2631.1-2004
5设备
常用实验室设备和
5.1电感耦合等离子体发射光谱仪(简称ICP光谱仪):分辨率0.02nm,波长范围165nm~900nm,
精密度2%。
5.2分析天平,感量0.1mg,精度等级为二级。
6分析步骤
6.1试料
按表1截取二份试料,进行平行测试。测量试料的尺寸,精确到1mm,用于计算试料的面积。表1试料面积
金层厚度h(μm)
试料面积$(cm2)
0.1~0.2
250
0.2~0.3
160
0.3~0.4
120
0.4~0.5
90
6.2试液制备
6.2.1试液A制备
将试料剪成小块,便于酸洗。在通风柜中,试料用热的稀土水[硝酸(4.5)、盐酸(4.4)和水按1+3+3的比例混合]20mL~25mL反复淋洗,使胶片上的金层溶解在淋洗液中。淋洗液移入100mL,容量瓶,用盐酸(4.8)洗涤脱金后的胶片及盛淋洗液的烧杯,洗涤液并入容量瓶,并用盐酸(4.8)稀释至容量瓶刻度,探匀。此溶液用于银铜测试。
6.2.2试液B制备
准确吸取试液A5mL于50mL容景瓶中,用盐酸(4.8)稀释至刻度,摇匀。此溶液用于金的测试。
注1:若金层的厚度低于0.1μm或超过0.5μm,可适当降低或提高试液A的稀释倍数,使试液B的金浓度控制在47μg/mL~100μg/mL的范。
6.3标准溶液的制备
按表2准确移取金、银
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