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微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定大米中铬

刁玉华

【摘要】建立微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定大米中重金属铬含量的方法.采

用微波消解法对样品进行消解,用石墨炉在波长357.9nm处测定样品中铬的含量.

结果表明,该方法线性关系良好,相关系数为0.9997,检出限为0.006mg/kg,定量

限为0.02mg/kg,回收率为81.6％～93.1％.该方法具有快速、简便、准确等优点,

可用于大米中铬的含量测定.

【期刊名称】《中国酿造》

【年(卷),期】2016(035)001

【总页数】3页(P149-151)

【关键词】微波消解;石墨炉原子吸收光谱法;大米;铬

【作者】刁玉华

【作者单位】昆明市食品药品检验所,云南昆明650032

【正文语种】中文

【中图分类】O657.31

重金属铬广泛存在于自然界中，存在形式主要是三价和六价。三价铬是人体的微量

生理元素，能促进机体糖代谢、脂代谢的进行［1-2］。六价铬具有强毒性，在人

体中过量积累会致癌［3］，是强烈的致癌和致突变诱发因子，比三价铬更易于机

体吸收［4］。同时，三价铬离子和六价铬离子在体内可以互相转化［5］。经流

行病等调查证实，用铬矿石生产重铬酸盐的工人中，肺癌发病率很高，称其为“铬

肺癌”［6］。大米作为我国的主要粮食作物，其中铬的含量引起人们的关注并作

为重点监测对象。国家标准GB2762—2012《食品中污染物限量》中也规定谷物

中铬含量不得超过1.0mg/kg［7］。

准确测定大米中痕量的铬，前处理技术至关重要。传统的消解方法耗时耗力、对环

境污染大、消化不完全、背景值高等缺点［8］。微波消解技术可以避免以上缺点，

近年来得到迅速的发展。食品中微量元素测定的方法主要有化学法［9］、紫外分

光光度法［10］、原子吸收光谱法［11］、原子荧光光谱法［12］、电感耦合等

离子体发射光谱法［13］和电感耦合等离子体质谱法［14］等。综合考虑干扰、

检测灵敏度和资金投入等因素，原子吸收光谱法被研究机构、检测机构等广泛应用。

石墨炉原子吸收光谱法（graphitefurnaceatomicabsorption

spectrophotometry，GF-AAS）是测定痕量金属的常规分析方法之一，以其用样

量小、检出限低以及仪器简单易操作等优点，被广泛应用于食品药品以及生物样品

的检测中［15］。本实验采用微波消解法消解样品，用石墨炉原子吸收光谱法测

定大米中铬的含量，旨在为食品中痕量铬测定方法的建立提供一定的参考。

1.1料与试剂

大米：市售；超纯水：英国ELGACHORUS超纯水机制备；硝酸（优级纯）：重

庆川东化工（集团）有限公司；30%过氧化氢（优级纯）：国药集团化学试剂有

限公司；铬单标溶液（1000μg/mL）：国家钢铁材料测试中心钢铁研究总院。

1.2仪器与设备

AA280z原子吸收光谱仪（附石墨炉及铬空心阴极灯）：美国安捷伦公司；

MultiwavePRO高性能微波样品制备系统：奥地利安东帕公司；明澈超纯水设备：

美国密理博公司；B400粉碎机（配陶瓷刀头）：瑞士步琦公司；BHW-09Y恒温

消解仪：上海博通化学科技有限公司。

1.3方法

1.3.1品消化

所用玻璃及聚乙烯器皿均用硝酸溶液（体积比1∶9）浸泡24h，超纯水冲洗，晾

干后备用。称取经粉碎机粉碎均匀的样品约0.5g于聚四氟乙烯消解罐中，加入

6mL硝酸、1mL30%过氧化氢于微波消解系统仪中按设置条件进行消解，待消

解罐冷却后打开盖，置于BHW-09A控温加热板上于140℃赶酸至近干［16］，

取下用去离子水定容至25mL，同时做空白对照，然后用石墨炉原子吸收光谱仪

测定。微波消解程序见表1。

1.3.2主标溶液的配制

取1000μg/mL的铬标准溶液，用2%的硝酸溶液按逐级稀释法稀释至铬主标溶

液质量浓度为10ng/mL，现用现配。用石墨炉自动进样器自动稀释功能，稀释

铬主标溶液，铬质量浓度分别为0、1.0ng/mL