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溶解氧的测定

LT

在180℃干燥数克碘酸钾（KIO），称量3.567±0.003g溶解在水中

3

并稀释到1000ml。将上述溶液吸取100ml移入1000ml容量瓶中，加

水稀释至标线。

2.3.6硫代硫酸钠标准滴定液：c（NaSO）≈10mmol/L

223

2.3.6.1配制

将2.5g五水硫代硫酸钠溶解于新煮沸并冷却的水中，再加0.4g的氢

氧化钠，并稀释至1000ml。溶液贮存于深色玻璃瓶中。

2.3.6.2标定

在锥形瓶中用100-150ml的水溶解约0.5g的碘化钾或碘化钠，加入

5ml2mol/L的硫酸溶液（2.3.2），混合均匀，加20.00ml标准碘

化钾溶液（2.3.5），稀释至约200ml，立即用硫代硫酸钠标准溶液

滴定释放出的碘，当接近滴定终点时，溶液呈浅黄色，加淀粉指示剂，

再滴定至完全无色。

6×20×1.66

硫代硫酸钠浓度（c，mmol/L）由c=求出V——硫代硫酸

V

钠溶液滴定量，ml。每日标定一次溶液。

2.3.7淀粉：新配制10g/L溶液。

2.3.8酚酞：1g/L乙醇溶液。

2.3.9碘：约0.005mol/L溶液。

溶解4-5g的碘化钾或碘化钠于少量水中，加约130mg的碘，待碘溶

解后稀释至100ml。

2.3.10碘化钾或碘化钠。

2.3.11次氯酸钠溶液：约含游离氯4g/L，用稀释市售浓次氯酸钠溶

液的方法制备，用碘量法测定溶液的浓度。

2.4仪器

除常用实验室设备外，还有：

2.4.1细口玻璃瓶：容量在250-300ml之间，校准至1ml，具塞温克

勒瓶或其他适合的细口瓶，瓶肩最好是直的。每一个瓶和盖要有相同

的号码。用称量法来测定每个细口瓶的体积。

2.5步骤

2.5.1当存在能固定或消耗碘的悬浮物，或者怀疑有这类物质存在

时，最好采用电化学探头法测定溶解氧。

2.5.2检验氧化或还原物质是否存在

如果预计氧化或还原剂可能干扰结果时，取50ml待测水，加2滴酚

酞溶液（2.3.8）后，中和水样。加0.5硫酸溶液（2.3.2）、几粒碘

化钾或碘化钠（2.3.10）（质量约0.5g）和几滴指示剂溶液（2.3.7）。

如果溶液呈蓝色，则有氧化物质存在。如果溶液保持无色，加0.2ml

碘溶液（2.3.9），振荡，放置30s。如果没有呈蓝色，则存在还原

物质。

2.5.3样品的采集

样品采集在细口瓶中。测定就在瓶内进行，样品充满全部细口瓶。若

有氧化还原物质，需取二个样品。

2.5.3.1取地表水样

充满细口瓶至溢流，小心避免溶解氧浓度的改变。在消除附着在玻璃

瓶上的气泡之后，立即固定溶解氧（2.5.4）

2.5.3.2从配水系统管路中取水样

将一惰性材料管的入口与管道连接，将管子出口插入细口瓶的底部。

用溢流冲洗的方式充入大约10倍细口瓶体积的水，最后注满瓶子，

在消除附着在玻璃瓶上的空气泡之后，立即固定溶解氧。

2.5.3.3不同深度取水样

用一种特别的取样器，内盛细口瓶，瓶上装有橡胶入口管并插入到细

口瓶的底部。当溶液充满细口瓶时将瓶中空气排出。避免溢流。某些

类型的取样器可以同时充满几个细口瓶。

2.5.4溶解氧的固定

取样之后，最好在现场立即向盛有样品的细口瓶中加1ml二价硫酸锰

溶液（2.3.4）和2ml碱性试剂（2.3.3）。使用细尖头的移液管，将

试剂加到液面以下，小心盖上塞子，避免把空气泡带入。

若用其他装置，必须小心保证样品氧含量不变。

将细口瓶上下颠倒转动几次，使瓶内成分充分混合，静置沉淀至少

5min，然后再重新颠倒混合，保证混合均匀。这时可以将细口瓶运送

至检测室。

若避光保存，样品最长贮藏24h。

2.5.5游离碘

确