原子吸收光谱法.pptx

原子吸取光谱法;第一节概述;太阳的持续光谱上有非常多的暗黑吸取线，在可见光的范围内就有二万多条，这些吸取线几乎全来源于光球层。由太阳的吸取谱推断，太阳的大气至少具有五十七种以上的元素。此处的太阳光谱过长无法容在同一带上，故将光谱由紫光至红光切割成十等份，每一片光谱的右端续至下一片光谱的左端。;AlanWalsh

(1916-1998)和他的原子吸取光谱仪在一起;4.1.2原子吸取光谱法的试验装置;4.1.3原子吸取光谱法的特点;;原子吸取光谱法又称原子吸取分光光度法或简称原子吸取法。

原子吸取光谱法（AAS）是基于气态的外层电子的基态原子对紫外光和可见光范围的相对应原子共振辐射线的吸取强度来定量被测元素含量为基础的分析措施。

它在地质、冶金、机械、化工、农业、食品、轻工、生物医药、环境保护、材料科学等各个领域有广泛的应用。;处在基态原子核外层电子，假如外界所提供特定能量(E)的光辐射恰好等于核外层电子基态与某一激发态(i)之间的能量差(ΔEi)时，核外层电子将吸取特性能量的光辐射由基态跃迁到对应激发态，从而产生原子吸取光谱。;4.2.2原子吸取谱线的轮廓;影响原子谱线宽度的原因;碰撞变宽：原子蒸气压力愈大，谱线愈宽。

同种粒子碰撞——赫鲁兹马克(Holtzmank)变宽,

异种粒子碰撞——劳伦茨（Lorentz）变宽。

1×10-3---5×10-3nm

场致变宽：

在外界电场或磁场的作用下，引起原子核外层电子能级分裂而使谱线变宽现象称为场致变宽。由于磁场作用引起谱线变宽，称为Zeeman(塞曼)变宽。;4.2.3积分吸取与峰值吸取;积分吸取的限制

要对半宽度(?v)约为10-3nm的吸取谱线进行积分，需要极高辨别率的光学系统和极高敏捷度的检测器，目前还难以做到。

这就是早在19世纪初就发现了原子吸取的现象，却难以用于分析化学的原因。;1955年Walsh提出峰值吸取测量法;;;第三节原子吸取光谱仪;动画;4.3.1光源;在两极之间300-500V电压作用下,带电粒子向对电极高速运动,运动过程中与惰性气体分子碰撞,使之电离放出二次电子,而使场内正离子和电子增长以维持电流。正离子在电场作用下高速撞击空心阴极灯的内壁,可将被测元素原子从晶格中轰击出来,即谓溅射,溅射出的原子大量汇集在空心阴极内,与其他粒子碰撞而被激发,发射出对应元素的特性谱线-----共振谱线。;HCL特点：

HCL可以发射待测元素的特性光谱；;光源调制;原子化器的功能：提供能量，使试样干燥、蒸发和原子化;火焰原子化系统;

根据火焰的燃气与助燃气比例。可将火焰分为三类：化学计量火焰，富燃火焰，贫燃火焰;中性火焰：燃烧充足、温度高、稳定、背景低，适合于大多数元素分析。;根据燃气和助燃气的种类不一样常用的有如下火焰：;乙炔—空气火焰是原子吸取测定中最常用的火焰，该火焰燃烧稳定，重现性好，温度较高，可达23000C，对大多数元素有足够高的敏捷度，但它在短波紫外区有较大的吸取。

乙炔—氧化亚氮火焰：火焰温度高，可达(27000C)合用于难原子化元素的测定，能测70多种元素。

氢—空气火焰燃烧速度较乙炔-空气火焰高，但温度较低(20500C)，长处是背景发射较弱，透射性能好。

;?

;火焰原子化的特点与局限性

特点：简朴，火焰稳定，重现性好，精密度高，应用范围广。

缺陷：雾化效率低（5%-10%）；所需试样溶液体积较大（ml级）；原子化效率低；检出限高；只能液体进样。;石墨炉原子化系统

;石墨炉原子化环节;元素;石墨炉原子化特点：

采用直接进样和程序升温方式，原子化温度曲线是一条具有峰值的曲线。

可达3500℃高温，且升温速度快。

绝对敏捷度高，一般元素的可达10-9~10-12g。

可分析70多种金属和类金属元素。

所用样品量少(1~50μL)。

液体、固体均可进样

不过石墨炉原子化法的分析速度较慢，分析成本高，精密度差，基体干扰比较大。;低温原子化法：低温原子化法也称为化学原子化法，包括冷原子化法和氢化物发生法。

一般冷原子化法与氢化物发生法可以使用同一装置。

冷原子化法：直接测量Hg

氢化物发生法：氢化物发生器生成金属或类金属元素氢化物，进入原子化器。;单光束光学系统;双光束光学系统;1.作用将待测元素的共振线与邻近线分开。

2.组件色散元件（棱镜、光栅），凹凸镜、狭缝等。

3.单色器性能参数

（1）线色散率：两条谱线间的距离与波长差的比值ΔX/Δλ。实际工作中常用其倒数Δλ/ΔX

（2）辨别率：仪器分开相邻两条谱线的能力。用该两条谱线的平均波长与其波长