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活性值的测试方法

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吸碘值的测定

方法提要

将碘溶液加入到氧化镁试样中，通过振荡使氧化镁吸附一定量的碘。用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定被吸附后剩余的碘溶液。以氧化镁吸附碘的量来表示氧化镁的活性。

试剂

碘-四氯化碳溶液：c(?I2)=0.1mol/L.

称取12.71g碘，置于1000mL容量瓶中，用四氯化碳溶液溶解并稀释至刻度，摇匀。溶液保存限深色带磨口塞的玻璃瓶中。

碘化钾乙醇溶液：称取2g碘化钾溶于300mL乙醇和84mL水中。

硫代硫酸钠标准滴定溶液：c(Na2S2O3)≈0.1mol/L.

仪器

振荡机：振荡频率为（100±10次）/min。

滴定管：10mL

分析步骤

称取约1g试样，精确至0.0002g，置于250mL具塞的干燥碘量瓶中。用移液管移入50mL碘-四氯化碳溶液，盖紧瓶塞，在振荡机上振荡25min.然后将瓶中的溶液迅速转移至具塞比色管中，盖紧管塞，放在暗处静置10min以上，至溶液澄清。用移液管吸取10mL清澈的碘-四氯化碳溶液，置于250mL锥形瓶中，加入20mL碘化钾乙醇溶液，用硫代硫酸钠标准溶液滴定至溶液无色为终点。

同时按下列步骤进行空白试验：用移液管移取10mL碘-四氯化碳溶液，置于250mL锥形瓶中，加20mL碘化钾乙醇溶液，用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定至溶液无色为终点。

结果计算

吸碘值以x1计，数值以毫克碘每克氧化镁（mg/g）表示，按公式（11）计算：

﹙V1-V2）cM

W1=（11）

m*﹙10/50﹚

式中:

V1滴定所消耗的硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫升(mL)；

V2滴定空白溶液所消耗硫代碳酸钠标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫升(mL)；

c硫代硫酸钠标准滴定溶液的浓度的准确数值,单位为摩尔每升(mol/l)；

m试料的质量的数值,单位为克(g)‘

M碘(?I2)的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol)（M＝126.9）。

取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.5mg/g。

轻烧菱镁矿粉在100ml0.062mol/L的柠檬酸活性中进行反应，根据反应的时间来衡量轻烧菱镁矿粉的活性。

4试剂：

氢氧化钠标准溶液的配置和标定

称取8g氢氧化钠，溶于100ml水中冷至室温，移入1000ml容量瓶中，稀释至刻度，混匀。称取0.8168g已在105～110℃烘2h并冷至室温的苯二甲酸氢钾基准试剂，至于400ml烧杯中加入200ml沸后冷水，搅拌使其溶解，然后加3滴酚酞指示剂用上述氢氧化钠溶液进行滴定至微红色，即为终点。并计算氢氧化钠标准溶液的摩尔浓度按式（1）计算：

?

?

CNaOH氢氧化钠标准溶液摩尔浓度，mol/L

m苯二甲酸氢钾的量，g

V滴定所消耗氢氧化钠溶液的体积，ml

204.2苯二甲酸氢钾的摩尔质量，g/mol

柠檬酸标准溶液的配置和标定

称取柠檬酸13g左右精确到0.0002g于400ml烧杯中，加水200ml溶解，溶入1000ml容量瓶中，用水稀释至刻度混匀。移取上述溶液20.00ml于250ml锥形瓶中，加3滴酚酞指示剂，用氢氧化钠标准溶液滴定至微红色即为终点。

?

?

CC6H7O8.H20柠檬酸标准溶液浓度mol/L

V1氢氧化钠标准溶液的体积，ml

V柠檬酸溶液的体积，ml

注1.柠檬酸溶液要配的浓一些，逐渐加水至0.070mol/L

?2.柠檬酸溶液不宜配太多，以免发酵变质。

酚酞指示剂：1%的乙醇溶液

5仪器

恒温磁力搅拌器

振动筛

秒表

电子分析天平

6试样：

试样应通过200目标准筛

试样需预先在105～110℃烘1h，至于干燥器中，冷至室温。

7分析步骤

分别称取试样1.0g1.5g2.0g精确至0.0002g。将试样至于干燥的200ml锥形瓶中，放入一枚转子，至于恒温30℃.40℃.的磁力搅拌器上，分别在此两温度下100ml、150ml的柠檬酸水溶液中测定（事先加两滴酚酞指示剂），开动磁力搅拌器（500n/s）,同时打开秒表，试液呈现红色立即停秒表，以秒数表示轻烧菱镁矿粉的活性。

实验结果与讨论

1本方法主要用于轻烧氧化镁粉活性的测定，方法简便，终点敏锐，准确。

2轻烧氧化镁和柠檬酸溶液反应，达到中和酸的时间越短，