原子吸收分光光度法.ppt

第十三章原子吸取分光光度法;原子吸取分光光度法

(atomicabsorptionspectrophotometry)

;⒈选择性高，干扰少。;局限性：;原子吸取分光光度法与

紫外可见吸取光度法异同点;不一样点：;第一节原子吸取分光光度法的基本原理;光谱项(spectralterm)描述核外原子量子能级的形式;原子能级图;原子从基态激发到能量最低的激发态（称为第一激发态），为共振激发，产生的谱线称为共振吸取线。;元素的特性谱线;二、原子在各能级的分布;;三、原子吸取线的轮廓和变宽;半宽度(halfwidth);自然宽度（naturalwidth，）

在无外界影响下，谱线固有的宽度。激发态原子的寿命愈短，吸取线的自然宽度愈宽。

多数状况下，可忽视不计。

多普勒变宽（Dopplerbroadening，）

由无规则的热运动产生，因此又称为热变宽，是谱线变宽的重要原因。

测定的温度越高，被测元素的原子质量越小，原子的相对热运动越剧烈，热变宽越大。;;四、原子吸取值与原子浓度的关系;在原子吸取光谱分析中，把测量气态原子吸取共振线的总能量称为积分吸取。

是指在原子吸取光谱中,原子蒸气所吸取的所有能量,即一条吸取曲线下面所包括的整个面积。积分吸取与基态原子数的关系式为：;;;峰值吸取法

(peakabsorption);用峰值吸取替代积分吸取进行定量的必要条件;普析TAS990原子吸取光谱仪;原子吸取线;一、原子吸取分光光度计的重要部件;作用：

发射被测元素基态原子所吸取的特性共振线，称为锐线光源（narrow-linesource）。

光源的基本规定：

发射辐射波长的半宽度要明显不不小于吸取线的半宽度，辐射强度大，稳定性好，背景信号低，使用寿命长等。;空心阴极灯

（hollowcathodelamp，HCL）

;原子化器

(atomizer);皮肌炎是一种引起皮肤、肌肉、心、肺、肾等多脏器严重损害的，全身性疾病，并且不少患者同步伴有恶性肿瘤。它的1症状体现如下：

1、初期皮肌炎患者，还往往伴有全身不适症状，如-全身肌肉酸痛，软弱无力，上楼梯时感觉两腿费力；举手梳理头发时，举高手臂很吃力；昂首转头缓慢而费力。;火焰原子化法

（flameatomization）

;雾化器（nebulizer）将试液雾化。并使雾滴均匀化。雾滴越小，火焰中生成的基态原子就越多。

雾化室的作用，一是使较大雾粒沉降，凝聚从废液口排除；二是使雾粒与燃气，助燃气均匀混合形成气溶胶，再进入火焰原子化；三是起缓冲稳定混合气气压的作用，以便使燃烧气产生稳定的火焰。

燃烧器（burner）的作用是产生火焰，使进入火焰的试样气溶胶蒸发和原子化，常用的是单缝燃烧器。;石墨炉原子化器

（graphitefurnaceatomizer）;氢化物发生原子化器

（hydrogengenerationatomizer）;冷蒸气发生器原子化器

（coldatomatomizer）;作用：将所需的共振吸取线与邻近干扰线分离。

为了防止原子化时产生的辐射不加选择地都进入检测器以及防止光电倍增管的疲劳，单色器一般配置在原子化器后。

单色器中的关键部件是色散元件，现多用光栅。;重要由检测器、放大器、对数变换器、显示装置所构成。

检测器的作用是将单色器分出的光信号进行光电转换，常用光电倍增管。;原子吸取分光光度计的类型

;第三节试验措施;试样取样及处理

分析线(analyticalline)

一般选择共振吸取线作为分析线，因共振吸取线是最敏捷的吸取线。

狭缝宽度

在原子吸取分光光度法中，谱线重叠干扰的几率小，因此，容许使用较宽的狭缝，有助于增长敏捷度，提高信噪比。;空心阴极灯的工作电流

在保证放电稳定和足够光强的条件下，尽量选用低的工作电流。

原子化条件的选择

在火焰原子化法中，火焰的选择和调整是保证原子化效率的关键之一。

石墨炉原子化法中，原子化程序要通过干燥、灰化、原子化和净化几种阶段，各阶段的温度与持续时间，均要通过试验选择。;原子吸取光谱分析的干扰有光谱干扰、物理干扰、化学干扰、电离干扰和背景吸取等。;电离干扰

（ionizationinterference）;基体干扰

（mareixinterference）;光学干扰

（opticalinterference）;非吸取线干扰是一种背景吸取（backgroundabsorption）。;化学干扰

（chemicalinterference）;被测元素