有机磷、有机氮及氨基甲酸酯类农药残留.docVIP

有机磷、有机氮及氨基甲酸酯类农药残留

PAGE

PAGE4

毛细管气相色谱法快速检测粮谷中的有机磷、有机氮及氨基甲酸酯类农药残留

（1．云南省农药检定所，昆明650094，2．云南大学，昆明，650091）

摘要：建立了粮谷中（8种有机磷、3种氨基甲酸酯、3种有机氮）的气相色谱氮磷检测器的分析方法，试样用超声波丙酮提取，硅镁吸附剂净化，丙酮定容，GC-NPD测定。结果表明，该方法简单、快速，灵敏度高、分离度好，14种农药的方法的最低检出限在0.24-1.98μg/kg之间，平均添加回收率：71.4%-117.2%之间，变异系数小于11.6%,此方法是一种快速有效的检测方法，已成功应用于粮谷试样中痕量农药残留分析。

关键词：毛细管气相色谱有机磷有机氮氨基甲酸酯农药残留

Abstract：Ananalyticalmulti-residuemethodforsimultaneousdeterminationof14pesticides(8organophosphorus，3carbamate，3organonitrogen)isdeveloped.PesticideswereextractedfromgrainwithacetoneinanultrasonicbathandcleaneduponaFlorisilcolumn,thenweredeterminedbyGC-NPD.Theresultsshowedthatthemethodissimple,practical,sensitiveandselective,thedetectionlimitofthemethodwas0.24-1.98μg/kg,theaveragerecoveriesrangedfrom71.4%to117.2%,whiletherelativestandarddeviationswerelessthen11.6%.Finally,themethodwasrapidandpracticalandsuccessfullyappliedtothedeterminationofpesticidesingrainsamples.

Keywords:capillarygaschromatography；organophosphorus；organonitrogen；

Carbamate；pesticidesresidue

有机磷、有机氮和氨基甲酸酯是我国各地区应用较为广泛的三类农药，其组分的残留物对大气、土壤、水体、食品的污染以及对人体的危害已经越来越多的引起人们的关注。

近年来，关于有机磷、有机氮和氨基甲酸酯类农药多种残留组分分析的报道，国内外研究报道较多，在这些研究报告中，较为常用的仍然是气相色谱专属性检测器[1]，且一种检测器多针对一类或者两类农药残留，如：气相色谱-电子捕获检测器（GC-ECD）分析有机氯及拟除虫菊酯类农

30ml/min,氢气：3.5ml/min,空气：145ml/min；进样量：1ul。

2结果及讨论

2.1提取溶剂的选择

实验选择常用的提取溶剂：丙酮、乙腈、乙酸乙酯、二氯甲烷，通过加入标准溶液到空白样品中，比较其添加回收率，选择适合提取14种农药萃取剂，结果表明，乙腈较差，二氯甲烷和乙酸乙酯差不多，但是都劣于丙酮，最后选定丙酮作为提取溶剂。

2.2氢气流量的选择

实验采用氮磷型操作，喷嘴不接地，空气和氢气流量较小，空气流量一般小于150ml/min,空气流速太大，电离源表面温度降低，输出信号相应降低，而氢气流量增加，可以增加电离源表面的温度，使相应迅速增加，但必须小于喷嘴点火流速，否则NPD就变成FID，失去了对N、P的选择性［7］。实验中比较了氢气流量为1.0ml/min,1.5ml/min,2.0ml/min，2.5ml/min，3.0ml/min，3.5ml/min，4.0ml/min标样的色谱图，当氢气流量为3.5ml/min后，所有分析的农药的峰面积不再下降，最终选择3.5ml/min作为氢气的流量。

2.3线性范围、标准曲线方程、相关系数及方法的最低检出限

实验用1mg/ml的单标标准溶液分别配制得到5μg/ml、10μg/ml、20μg/ml、50μg/ml、100μg/ml不同浓度的混合标准溶液，采集GC-NPD的色谱图，在5μg/ml-100μg/ml线性范围内，标准曲线方程及相关系数见表1。

方法的最低检出限按取样量为：5.0g，定容体积为：2.0ml，进样量为：1.0uL，S/N≥