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工业氯化钙分析方法

1范围

本标准规定了工业氯化钙分析方法中的一般规定、氯化钙含量、碱度、总碱金属氯化物、水不溶

物、硫酸盐、铁、总镁、pH的测定方法。

本标准适用于固体、溶液形式工业氯化钙中相应物质含量的测定。

2规范性引用文件

下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文

件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适

用于本文件。

GB/T3049—2006工业用化工产品铁含量测定的通用方法1，10－菲啰啉分光光度法

GB/T6682—2008分析实验室用水规格和试验方法

GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定

GB/T23769无机化工产品水溶液中pH值测定通用方法

GB/T23844—2019无机化工产品中硫酸盐测定通用方法

HG/T3696.1无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备第1部分：标准滴定溶

液的制备

HG/T3696.3无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备第3部分：制剂及制品的

制备

3术语和定义

本文件没有需要界定的术语和定义。

4试验方法

警示——本试验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性，操作者应小心谨慎！如溅到皮肤上应

立即用水冲洗，严重者应立即治疗。使用易燃品时，严禁使用明火加热。

4.1一般规定

本文件所用的试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682—2008中规定的

三级水。试验中所用的标准滴定溶液、制剂和制品，在没有注明其它规定时，均按HG/T3696.1和

HG/T3696.3的规定制备。

4.2外观检验

1

在自然光下，氯化钙固体于白色衬底的表面皿或白瓷板上用目视法判定外观。氯化钙溶液置于比

色管中，于白瓷板上用目视法判定外观。。

4.3氯化钙含量的测定

4.3.1原理

在pH约为12条件下，以钙试剂羧酸钠盐为指示剂，用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液滴定钙离

子。

4.3.2试剂或材料

4.3.2.1盐酸溶液：1+3；

4.3.2.2三乙醇胺溶液：1+2；

4.3.2.3氢氧化钠溶液：100g/L；

4.3.2.4乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液：c(EDTA)≈0.02mol/L；

4.3.2.5钙试剂羧酸钠盐指示剂。

4.3.3试验步骤

称取适量试样（固体氯化钙8g～10g、氯化钙溶液20g），精确至0.0002g，置于250mL烧杯

中。加水溶解后，全部转移至1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液为试验溶液A，用

于氯化钙含量、总碱金属氯化物、总镁含量的测定。

移取10mL试验溶液A置于250mL锥形瓶中，用盐酸溶液调节pH为3～5，加水至约50mL，

加5mL三乙醇胺溶液，2mL氢氧化钠溶液，约0.1g钙试剂羧酸钠盐指示剂，用乙二胺四乙酸二钠标

准滴定溶液滴定，溶液由红色变为纯蓝色即为终点。

同时做空白试验。空白试验除不加试料外，其他操作加入试剂的种类和量（标准滴定溶液除外）

与测定试验溶液相同。

4.3.4试验数据处理

氯化钙含量以氯化钙(CaCl)的质量分数w计，按公式（1）计算：

21

-3

(VV)10cM

w0100%1.4978w………(1)

12

m101000

式中：

V——滴定试验溶液所消耗乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）；

V——空白试验中消耗