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无机化工产品中总碳和总有机碳含量测定通用方法
警告:本文件中所使用的部分试剂具有腐蚀性,操作时应小心谨慎!如溅到皮肤或眼睛上应立即用
水冲洗,严重者应立即就医。使用本文件的人员应有正规实验室工作的实践经验。本文件并未指出所有
可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规规定的条件。
1范围
本文件规定了无机化工产品中总碳和总有机碳含量测定的一般规定、取样与样品前处理、干扰与消
除、总碳和总有机碳含量的测定、精密度与准确度。
本文件适用于无机化工产品中总碳和总有机碳的测定。
2规范性引用文件
下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中,注日期的引用文件,
仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本
文件。
GB/T6682—2008分析实验室用水规格和试验方法
HG/T3696.2无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备第2部分:杂质标准溶
液的制备
HG/T3696.3无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备第3部分:制剂及制品
的制备
JJG821总有机碳分析仪检定规程
3术语和定义
下列术语和定义适用于本文件。
3.1
总碳totalcarbon(TC)
标准物质或无机化工产品中含有的碳元素的总量。
3.2
总有机碳totalorganiccarbon(TOC)
标准物质或无机化工产品中以有机形式存在的碳元素的总量。
4一般规定
2
4.1本文件所用试剂,在没有注明其他要求时,均指分析纯试剂。
4.2本文件所用水,在没有注明其他要求时,均指GB/T6682—2008中规定的三级水制备的无二氧化
碳的水。高纯及电子级无机化工产品总碳与总有机碳测定过程中用水总碳含量应不高于0.1mg/kg。上
述实验用水随用随制备。
4.3试验中所用的杂质标准溶液、制剂和制品,在没有注明其他要求时,均按HG/T3696.2、HG/T3696.3
的规定制备。
5取样与样品前处理
5.1无机化工产品取样按照产品标准中检验规则的取样要求进行。
5.2溶于水固态无机化工产品或液体无机化工产品应现取现测定或参照产品标准中的样品保存方式保
存后测定,有悬浮物情况下应静置后取上清液或离心后取上清液作为待测试样。
5.3不溶于水、微溶于水无机化工块状或大颗粒状产品应经过研磨后(粒径150μm~250μm),作为
待测试样。
6干扰与消除
2--
液体产品或溶于水无机化工产品溶液中硫酸根离子(SO)、氯离子(Cl)超过400mg/L,硝酸
4
-3-2-
根离子(NO)超过100mg/L,磷酸根离子(PO)超过100mg/L,硫离子(S)超过100mg/L会对
34
测定过程产生干扰。可进行稀释处理,或按照仪器说明书处理。
不溶于水、微溶于水的无机化工产品测定过程如有上述问题需减少取样量,并按照仪器说明书处理。
7总碳和总有机碳含量的测定
7.1溶于水无机化工产品和液体产品测定
7.1.1原理
将试样分别导入总碳反应器(370℃~1200℃)与无机碳反应器中,经高温催化氧化或湿化学氧
化,使有机碳和无机碳均转化为二氧化碳;经无机碳反应器的试样经酸化使无机碳转化为二氧化碳。其
所生成的二氧化碳依次引入非分散型红外线检测器。由于一定波长的红外线被二氧化碳选择吸收,在一
定浓度范围内二氧化碳对红外线吸收的强度与二氧化碳的浓度成正比,实现对试样总碳(TC)、无机
碳(IC)进行定量测定。其差值为总有机碳(TOC)的含量。
A
注1:也可计
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