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不同产地裙带菜理化成分及成效成分的比较
裙带菜〔Undariapinnatifida〕属于褐藻门〔Phaeophyta〕,褐藻纲〔Phaeosporeae〕,海带目〔Laminariales〕,翅藻科〔Alariaceae〕,裙带菜属〔Undaria〕.我国宋代古藉中称莙荙菜,音变为裙带菜.裙带菜具有很高的经济及药用价值,不仅含有丰富的蛋白质、维生素和矿
物质,还含有褐藻酸、甘露醇、褐藻糖胶、高不饱和脂肪酸、岩藻黄素、有机碘、甾醇类化合物和膳食纤维等多种具有独特生理功能的活性成分,具有降血脂、降血压、调整免疫、抗突变和抗肿瘤等多种生理活性功能.
本文作者在全世界范围内选取以裙带菜作为常见食品的两个地
区——中国山东威海以及西兰局部沿海海疆,采收样品,并对两个产地之间裙带菜中粗多糖、重金属含量进展了比较.对提取到的粗多糖进展了衰减全反射〔ATR〕红外光谱检测,测得硫酸根特征基团,明确了该粗多糖中主要成分为硫酸脂多糖,且硫酸根基团的含量与岩藻多糖的成效有肯定的关系.并进一步测定了样品中硫酸根基团的含
量.
材料与方法
材料
将在山东威海采摘的裙带菜〔一号样品〕和在西兰沿海局部海疆颖采摘的裙带菜〔二号样品〕孢子体与叶分别,用净水冲洗,去除泥沙等杂质.承受冷冻枯燥、烘箱烘干、晒干等方法得到枯燥的样品.
将样品放入粉碎机中粉碎成粉末状.
粗多糖含量测定
取苯酚9mL,置于100mL容量瓶内,加重蒸馏水配制5%〔质量分数〕苯酚溶液,摇匀,转移至棕色瓶内避光保存.
称取已枯燥至恒重的D-葡萄糖100mg,置于100mL容量瓶中,加重蒸馏水,摇匀,配制成质量浓度为1mg·mL-1的葡萄糖溶液;取
10mL上述溶液,置于100mL容量瓶中,加重蒸馏水,摇匀,配制
成质量浓度为100μg·mL-1的葡萄糖标准溶液.
依次分别吸取0,100,200,400,600,800,1000μL的上述葡萄糖标准溶液,置于7个10mL容量瓶中,加重蒸馏水至2mL,再参加1mL的5%〔质量分数〕苯酚,快速滴加5mL浓硫酸,摇匀,沸水浴加热15min,快速冷却,再加2mL水,以空白试剂作为比照,在490nm波长下测定样品吸光度〔OD〕值〔记为OD490〕,以OD490值为纵坐标,葡萄糖含量为横坐标,制得标准曲线.
将待测样品用重蒸馏水溶解,依次参加1mL的5%〔质量分数〕苯酚,5mL浓硫酸,摇匀,沸水浴加热15min,快速冷却,再参加2mL水,在490mm波长下测定得到样品OD490值,比照标准曲线可得样品的粗多糖含量.
电感耦合等离子体质谱〔ICP-MS〕法全元素检测
试验所用仪器为ICP-MS仪element2〔赛默飞世尔科技股份〕,质量区分率为〔0.8±0.1〕u;微量移液器〔大龙兴创试验仪器〔北京〕〕,量程为5~500μL.
所使用的容器的材质为全氟丙基全氟乙烯基醚与聚四氟乙烯的共聚物〔PFA〕,使用前均先用超纯水冲洗3次,再装入约容器容积2/3的超纯水,振荡3次,再冲洗3次,然后以1%〔质量分数〕硝酸浸泡12h以上,倒去硝酸并参加超纯水重复以上冲洗、振荡操作,倒去超纯水,置于枯燥箱内枯燥,以消退容器中残留元素及有机物质的干扰.试验中所用标准溶液及样品都用1%〔质量分数〕硝酸配制,既可以延长溶液的保存时间,又不会干扰测定结果.
由自动进样器〔包括蠕动泵、雾化器、雾室〕依次吸取经处理的样品,用ICP-MS仪进展高精度同位素分析,全自动调试.
分别取0,0.10,0.20,0.50,1.00,2.00mL多元素混合标准溶
液,置于6个干净的100mL的PFA容量瓶中,用2%〔质量分数〕硝酸溶液定容,混匀,得到各金属元素养量浓度分别为0,1.0,2.0,5.0,10.0和20.0ng·mL-1的系列标准溶液.待仪器稳定后测定工作曲
线.承受最小二乘法建立仪器响应值对标准浓度值的线性方程,线性
方程相关系数应不小于0.99.
将比照溶液、标准曲线溶液、样品依次进展测定操作,承受工作曲线法测定样品中重金属含量.重复测量周密度小于20%,各元素回收率满足75%~125%.
承受标准曲线法,元素养量分数
其中,a为曲线截距,b为曲线斜率,Yi为元素i响应值的平均值.测量至少重复2次,直至2次平行测定的相对偏差不大于10%,取其平均值为最终各元素含量的测量值.
ATR红外光谱测试
取枯燥的裙带菜样品2mg,均匀地平铺在ATR红外光谱仪进样盘中心,在4000~400cm-1范围内进展扫描,重复3次,得到该样品的红外光谱
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