ICP校验分析和总结.docx

前言

现代分析仪器计量检定规程

感耦等离子体原子发射光谱仪检定规程

本规程参照国际法制计量组织（OIML）技术工作导则第二部分：OIML国际建议和国际文件起草与表述原则。JJG1002-84国家计量检定规程编写规则和GB3100-93国际单位制及其应用编写的。

范围

本规程适用于新安装，使用中和修理后的感耦等离子原子发射光谱（以下简称仪器）的检定。

原理

感耦等离子体原子发射光谱法（ICP-AES）主要用于液体试样（包括经化学处理转变成溶液的固体试样）中金属元素和部分非金属元素的定量分析。

将样品溶液以气溶胶形式导入等离子体炬焰中，样品被蒸发和酸发。发射出所含元素的特征波长的光，经分光系统分光后，其谱线强度由光电元件接受并转变为电信号而被记录。根据元素浓度与谱线强度的关系，测定样品中各相应元素的含量。

构成

仪器有固定通道（多道）型、顺序（扫描）型和全谱直读型等，其主要结构如图1所示。

ICP

ICP光源

分光仪

固定通道（多道）型

顺序（扫描）型

全谱直读型

电子学

检测系统

计算机

分析控制数据获取

打印机

图1仪器结构图

计量单位

参见GB3100-93的有关量和单位，在ICP-AES中，待测组分含量常用的表示方法如表1所示。表1表示含量的量和单位

量的名称

B的质量浓度

量的符号 定义

B 的质量除以混

B 的质量除以混

毫克每升

mg/L

合物的体积

微克每毫升

μg/ml

克每升

g/L

B 的质量与混合

一

1

物质量之比

微克每克

μg/g

毫克每克

mg/g

B 的物质的量除

摩每升

mol/L

0

常用单位

B的质量分数

B的浓度,B的物质的浓度

ω

0

C0 以混合混合物的体积

C

毫摩每升

mmol/L

计量要求

新安装的仪器的稳定，应符合仪器说明书中规定的计量要求，其计量特性应优于本规程表2中规

定的性能指标。

使用中和修理后的仪器的检定，应符合本规程表2中规定的性能指标。5．技术要求

外观要求

外观及初步检查符合以下要求：

仪器应具有下列标志：仪器名称、型号、制造厂名、出厂编号及出厂日期。出厂合格证书和仪器使用说明书齐备；

仪器及附件的所有紧固件均应紧固良好，仪器的气路。液路管道及连接头应无泄漏现象，运动部件应灵活、平稳；

仪器各旋钮及功能键应能正常工作，由计算机控制或带微机的仪器，当由键盘输入指令时，各相应功能应正常，仪器各部件完好。开机后能正常运行。

安装条件

仪器应平稳地安置于室内，附近无强烈振动源，仪器机箱上无震动感觉。

等离子体光源上方应有排气装置，足以将废气排除室外，但不能影响炬焰的稳定性，应保证射频发生器的功率管有良好的散热排风。

仪器供电电源的电压、频率及稳定性应符合仪器使用说明书的要求。仪器接地电阻不大于3Ω。

表2计量要求

计量特性

计量特性

固定通道谱线峰位

扫描

仪

波长示值误

波长重复性实际分辨率

代表元检出限

仪器短期稳定性

仪器长期稳定性仪器整机性能

性能指标

各通道分析线应正对出射狭缝，自动描迹时其谱线峰位与中心的偏离不应超过仪器所规定的允许范围±d

≤±0.05nm

≤0.01nm

能分开Fe双线：Fe263。105nm与Fe263。132nm或能分开Hg双线：Hg313。155nm与Hg313。184nm

≤0.005mg/LRSD≤2.0%RSD≤1.0%

RE≤±10%

检定环境

仪器室内无腐蚀性气体,空中的尘埃粒子须保持最低。

室内温度18℃-26℃，室温应达到稳定状态，温度变化率应小于1℃/H（或根据仪器的要求而定）。

相对湿度不大于70%。

检定设备

分析天平：分度值0.1mg，

容量瓶：25ml、50ml、100ml，

5．4．3刻度移液管：1.00ml，5.00ml，

秒表：最小分度值0.5S，

氩气：符合GB4842要求（即纯度不低于99.99%），

水：去离子水或亚沸蒸馏水，符合GB/T6682中实验室用水二级规格，

试剂：盐酸、硝酸等试剂，纯度为优纯或工艺纯，

标准物南：向有关部门购置标准物质或参照GB/T602的方法制备的标准溶液。

检定项目和检定方法

检定测试过程中，按规定格式（附录A）填写原始记录。

外观及初步检查：外观及初步检查应符合（5.1）要求，

固定通道谱线峰位的检定：用汞灯（或仪器说明书上指定的其它元素）的某一条监控谱线进行手动描述，调节入射狭缝折射板或光学监测器旋钮，直到谱线的强度达到最大值为止。然后将各分析通道相应元素的溶液导入等离子体炬焰中，选用自动描迹。记录图示的各分析通道的谱线峰位与中心偏离状况。

扫描仪波长示值误差的检定：扫描仪波长示值误差的检定：

扫描仪恒温后按仪器使用方法校