吡虫啉中间体-戊酯合成..docx

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烯胺-戊酯争论报告

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目录

\l“_TOC_250030“1、试验目的 2

\l“_TOC_250029“2、原料及产品物性 2

\l“_TOC_250028“产品的性质和用途 2

\l“_TOC_250027“原材料及中间体性质 2

\l“_TOC_250026“3、操作过程 4

\l“_TOC_250025“烯胺工序 4

\l“_TOC_250024“反响方程式 4

\l“_TOC_250023“工艺流程方框图 4

\l“_TOC_250022“投料摩尔比 5

\l“_TOC_250021“戊酯工序 5

\l“_TOC_250020“反响方程式 5

\l“_TOC_250019“工艺流程方框图 5

\l“_TOC_250018“投料摩尔比 6

\l“_TOC_250017“4、结果与争论 6

\l“_TOC_250016“参考生产资料生疏工艺流程 6

\l“_TOC_250015“工艺参数优化 7

\l“_TOC_250014“烯胺精制真空度 7

\l“_TOC_250013“烯胺收率对戊酯收率的影响 7

\l“_TOC_250012“烯胺精馏时间的影响 9

\l“_TOC_250011“丙醛滴加时间的影响 9

\l“_TOC_250010“丙醛滴加温度的影响 10

\l“_TOC_250009“过量吗啉带水 11

\l“_TOC_250008“丙醛、吗啉滴加方式 11

\l“_TOC_250007“烯胺精馏+阻聚剂 11

\l“_TOC_250006“环化工艺优化 12

\l“_TOC_250005“水解工艺优化 14

\l“_TOC_250004“材质试验 16

\l“_TOC_250003“其他工艺路线 17

\l“_TOC_250002“烯胺及环丁物提纯 17

\l“_TOC_250001“4.6结论 19

\l“_TOC_250000“5、原料本钱比较 19

1、试验目的

集团公司扩大吡虫啉生产规模，对现有生产工艺流程进展改进，提高吡虫啉收率，降低原料本钱。我课题组负责烯胺戊酯合成工艺的改进，期望通过工艺的进一步优化，提高戊酯收率，降低原料消耗、本钱。

2、原料及产品物性

产品的性质和用途

化学名称：4－甲醛基戊酸甲酯，简称戊酯。分子式：C7H12O3，分子量：144。

构造式：

OOH

O

O

3

OCH

3

物化性质：纯品为无色液体，比重0.992，久置发黄、发红，粗品为棕红色液体，酸性条件下易水解，沸点：202℃、55～60℃/5mmHg。

产品名称戊酯外观

产品名称

戊酯

外

观

规

格

无色透亮液体

含量≥95％

原材料及中间体性质

丙醛：分子量58，无色易燃液体，有刺激性臭味，溶于水，能与乙醇、乙醚混溶，在紫外光、碘或热的影响下，易被分解成二氧化碳和乙烷等，能聚合。相对密度：0.807

〔20℃〕，熔点：－81℃，沸点：48℃，闪点：－9℃〔闭杯〕，自燃点：207.22℃，爆炸极限：2.9％～17％，燃烧热值：1818千焦／摩尔。储存于阴凉、通风的库房。远离火种、热源。库温不宜超过30℃。

吗啉：分子量87，无色油状液体，有吸湿性，有氨味，能与水和一般有机溶剂混溶，易燃。相对密度：1.007〔20℃〕，凝固点：-7.5℃，沸点：128.9℃，闪点：37.78℃〔开杯〕，自燃点：310℃，蒸气压：1333帕〔23℃〕。 吸入本品蒸气或雾猛烈刺激呼吸道粘膜，可引起支气管炎、肺炎、肺水肿。高浓度吸入可致死。蒸气、雾或液体对眼有猛烈刺激性，严峻者可导致失明。皮肤接触可发生灼伤。吞咽本品液体可灼伤消化道，大量吞咽可致死。

碳酸钾：分子量138，白色粉末或细颗状结晶，相对密度：2.428，熔点：891℃，易溶于水，其水溶液呈碱性，不溶于乙醇和醚。有很强的吸湿性，易结块，长期与空气接触易吸取二氧化碳而成碳酸氢钾，其水合物有一水盐、二水盐、三水盐三种，与氯气作用生成氯化钾与二氧化硫作用而成焦硫酸钾。

丙烯酸甲酯：分子量86，无色透亮液体，挥发性大，有类似大蒜的气味，微溶于水，对粘膜有刺激作用。极易聚合有毒，空气中最高容许浓度为10ppm，极限容许浓度为0.02毫克／升。相对密度：0.949〔25℃〕，凝固点：－75℃，沸点：80.0℃，闪点：－2.78℃〔开杯〕，自燃点：468℃，爆炸极限：2.8％～25