标准操作程序羟丙纤维素.docx

-

-1-

编码起

编

码

起

草

人

日

期

审

核

人

日

期

批

准

人

日

期

工艺规程

羟丙纤维素

实施日期

范围

本标准规定了羟丙纤维素产品的生产工艺操作要求，原辅料、包装材料、过程产品和成品的质量标准和技术参数及物料平衡计算方法等。

引用标准

《中国药典2023》版

《药品生产质量治理标准》1998年。

概述

化学名：羟丙纤维素

英文名：Hyprolose

3.3批准文号:鲁卫药准字(1998)第052620

3.4本品为白色或类白色无臭、无味的粉末，在水中溶胀为胶体溶液，在乙醇、丙酮或乙醚中不溶。

本品具有猛烈的亲水性，在冷水中膨胀度大，微溶于冷水，在片剂压制过程中具有粘结性能，当药片进入体内后能快速崩解，主要用作片剂的崩解剂和粘合剂，也是食品的添加剂。

原辅料、包装材料、成品及过程产品的质量标准

原辅料

精制棉

外观：本品为均匀疏松棉纤维，无肉眼可见木屑、竹屑、泥沙、油污、金属等杂质。

规格：M100

枯燥失重：不得过10.0%。

灰 分：不得过0.2%。

白 度：不低于80.0%。

醚溶物：不得过0.05%。

i.聚合度：平均值1301-1600。

h.含 量：α-纤维素应为97.0-102.0%。

氢氧化钠

外观：本品为白色枯燥颗粒、块、棒或薄片；质坚脆，折断面呈结晶性，引湿性强。

硫酸盐：不得超过0.2%。

铁 盐：不得超过0.002%。

重金属：不得超过0.003%。

含 量：总碱量不低于96.0%，碳酸钠含量不超过2.0%。

环氧丙烷

外 观：本品为无色透亮液体，无悬浮异物、无沉淀物。

b.相对密度：应为0.83〔20℃〕

不挥发物：遗留残渣不得过1mg

铁 盐：不得过0.002%

含 量：参考进厂原料报告单

工业盐酸

外 观：本品为淡黄色透亮液体，无漂移异物，无沉淀物。

b.相对密度：应为1.13-1.19

c.重金属：不超过0.001%。

d.含 量：应不低于28%。

包装材料

内包装材料

材质：聚乙烯塑料

规格：950mm×510mm

微生物限度：1〕细菌数、霉菌数：不超过100个/dm2.2)致病菌：大肠杆菌阴性

金黄色葡萄球菌阴性

2外包装材料

a.材质：聚丙烯甲级涂塑编织袋。

a. 规格：500mm×900mm

c.内容：见SOP-PMS0200

产品质量标准

[外观]本品为白色或类白色粉末；无臭、无味。

本品在水中溶胀成胶体溶液；在乙醇、丙酮或乙醚中不溶。

[鉴别]

〔1〕、〔2〕应呈阳性

[检查]

酸碱度：应为5.0-7.5。

氯化物：不得过0.20%。

枯燥失重：不得过8.0%。

炽灼残渣：不得过1.0%

铁 盐：不得过0.010%

重金属：不得过0.002%

j.砷 盐：不得过0.0003%h.含 量：应为7.0-16.0%

i.微生物限度：

细菌总数不超过1000个/g霉菌总数不超过100个/g致病菌不得检出。

过程产品的质量标准

酸碱度：应为7-8

氯含量：不得超过0.15%

反响原理与工艺流程图

反响原理

本品由纯棉纤维经碱化后与环氧丙烷在适当的温度和压力下醚化制得。

工艺流程图

碱化醚化精制干燥粉碎筛分成品- → → → →

碱化

醚化

精制

干燥

粉碎筛分

成品

① ④ ⑤ ② ②质量监控点14个。

工艺配比

原辅料 重量 配比

精制棉

60kg

1

氢氧化钠

27.6kg

0.46

环氧丙烷

19.8kg

0.33

工业盐酸

62.25kg

1.038

工艺过程

备料

按生产指令领取精制棉60kg、氢氧化钠27.6kg、环氧丙烷19.8kg、工业盐酸62.3kg分别摆放在货架上备用。

碱化

质量监控点碱液的比重1.34

操作过程

将27.6kg氢氧化钠溶于适量的水中，配制成比重为1.34的碱液；将精制棉60kg倒入碱

化机，启动空压机，将碱液均匀喷入精制棉，喷毕连续搅拌混匀10分钟，放料转移至周转袋.老化4-6小时。

醚化

质量监控点

抽真空后釜内压力为-0.05MPa；反响温度不超过65℃，压力不超过0.1MPa；反响终止时釜内压力为-0.04MPa。

操作过程

将碱性纤维素投入捏合机，向醚化釜内充入氮气，使醚化釜内压力到达0.1MPa，5分钟后压力应无变化，然后排气抽真空，压力应显示为-0.05MPa，升温至50℃时，滴加环氧丙烷，掌握温度不超过65℃，压力不超过0.1MPa，当釜内压力为-0.04MPa时反响终止，将料放入周转袋，以批生产记录标识其状态。

精制

质量监控点

酸液浓度应