中药制剂的含量测定技术—容量分析法测定含量.pptx

中药制剂的含量测定技术;2;3;3;沉淀滴定法（precipitation?titration）是基于沉淀反应为基础的滴定分析方法。

能用于沉淀滴定的化学反应必须符合以下四点要求：

生成沉淀的溶解度足够小（一般小于10-6g/ml）

沉淀反应必须迅速、定量地完成，没有副反应

沉淀的吸附现象不影响滴定结果和终点的确定

有适当方法确定滴定终点。

中药制剂分析中主要用银量法??;银量法：利用生成难溶性银盐反应来进行滴定分析的方法称银量法（argentimetry）。

以硝酸银液为滴定液，测定能与Ag+生成沉淀的物质，根据消耗滴定液的浓度和毫升数，可计算出被测物质的含量。

反应式：Ag++X-→AgX↓

X-表示Cl-、Br-、I-、CN-、SCN-等离子。;一、直接法

利用沉淀剂作标准溶液，直接滴定被测物质。如在中性溶液中用K2CrO4作指示剂，用AgNO3标准溶液直接滴定Cl-或Br-。

二、返滴定法

加入定量过量的沉淀剂标准溶液于被测定物质的溶液中，再利用另外一种标准溶液滴定剩余的沉淀剂标准溶液。例如测定Cl-时，先将过量的AgNO3标准溶液，加入到被测定的Cl-溶液中、过量的Ag+再用KSCN标准溶液返滴。以铁铵矾作指示剂。在返滴定法中采用两种标准溶液。;必备知识;四、注意事项：

1、滴定应在室温进行，温度高，红色络合物易褪色。

2、滴定时需用力振摇，避免沉淀吸附银离子，过早到达终点。但滴定接近终点时，要轻轻振摇，减少氯化银与SCN-接触，以免沉淀转化。

3、滴定时避免阳光直射，因卤化银遇光易分解，使沉淀变为灰黑色。

6、有机卤化物的测定，由于有机卤化物中卤素结合方式不同，多数不能直接采用银量法，必须经过适当处理，使有机卤素转变成卤离子后再用银量法测定。;沉淀滴定法：根据其确定终点指示剂的方法不同常分为三种。

莫尔法——K2CrO4指示剂

佛尔哈德法——铁铵矾[NH4Fe(SO4)2]指示剂

法扬斯法——吸附指示剂

;中药制剂的含量测定技术;12;13;3;一、定义

配位滴定法是以配位反应为基础的一种滴定方法，包括乙二胺四乙酸钠（EDTA）法和硫氰酸铵法等。适用于测定制剂中鞣质、生物碱及含Ca2+、Fe3+、Hg2+等矿物药中金属离子的含量。

???应通式：;配位滴定法;配位滴定法;配位滴定法;配位滴定法;配位滴定法;必备知识;五、注意事项

1、反应物的浓度增加，反应速率增大

2、温度每增高10℃，反应速率增大2~3倍

3、提高反应速率的有效方法之一是使用催化剂;金属指示剂又称金属离子指示剂，是络合滴定法中使用的指示剂。指示终点的原理是在一定pH值下，指示剂与金属离子络合，生成与指示剂游离态颜色不同的络离子。

金属指示剂应具备下列条件：

金属指示剂In与金属离子M形成的配合物MIn的颜色与指示剂In本身的颜色有明显的区别，滴定达到终点时的颜色变化才明显

配合物MIn要有适当的稳定性。

指示剂与金属离子的显色反应必须灵敏、迅速，且有良好的变色可逆性

;中药制剂的含量测定技术;25;3;3;酸碱滴定法：;酸碱滴定法：;酸碱滴定法：;酸碱滴定法：;酸碱滴定法：;酸碱滴定法：;酸碱滴定法：;拓展知识;拓展知识;作者：八音魔琴;酸碱滴定法测定含量;贰;基础知识;基础知识;必备知识;必备知识;必备知识;必备知识;必备知识;必备知识;必备知识;影响滴定结果的因素：

1、读数：滴定前俯视或滴定后仰视（偏大）；滴定前仰视或滴定后俯视（偏小）

2、未用标准液润洗滴定管（偏大）；未用待测溶液润洗滴定管（偏小）

3、用待测液润洗锥形瓶（偏大）

4、滴定前标准液滴定管尖嘴有气泡，滴定后尖嘴气泡消失（偏大）

5、不小心将标准液滴在锥形瓶的外面（偏大）

6、指示剂（可当作弱酸）用量过多（偏大），当弱酸，说明是酚酞做指示剂，碱滴定酸，相当于消耗更多的碱，所以结果偏大。

指示剂（可当作弱碱）用量过多（偏大），当弱碱，说明是甲基橙做指示剂，酸滴定碱，相当于消耗更多的酸，所以结果偏大。;7、滴定过程中，锥形瓶振荡太剧烈，有少量液滴溅出（偏小）

8、开始时标准液在滴定管刻度线以上，未予调整（偏小）

9、碱式滴定管（量待测液用）或移液管内用蒸馏水洗净后直接注入待测液（偏小）

10、移液管吸取待测液后，悬空放入锥形瓶，少量待测液洒在外面（偏小）

11、滴定到指示剂颜色刚变化，就是到了滴定终点（偏小）

12、锥形瓶用蒸馏水冲洗后，不经干燥便直接盛待测溶液（无影响）

13、滴定接近终点时，有少量蒸馏水冲洗锥形瓶内壁（无影响）

14、滴定时待测液滴定管尖嘴有气泡，滴定后尖嘴气泡消失（偏小）

15、溶液颜色较浅时滴入酸液过快，停止滴定后反加一滴