物理化学实验汇总.doc

实验1燃烧热的测定

1.实验目的

掌握氧弹量热计的使用；用氧弹量热计测定萘的燃烧热；

掌握氧气钢瓶的使用。

2.实验原理

称取一定量的试样置于氧弹内，并在氧弹内充入1.5~2.0MPa的氧气，然后通电点火燃烧。燃烧时放出的热量传给水和量热器，由水温的升高〔△T〕即可求出试样燃烧放出的热量：

Q＝K·△T

式中K为整个量热体系〔水和量热器〕温度升高1℃所需的热量。称为量热计的水当量。其值由燃烧热的苯甲酸〔标样〕确定。K＝Q/△T

式中△T应为体系完全绝热时的温升值，因而实测的△T须进行校正。

采用雷诺作图法校正温度变化值

将实验测量的体系温度与时间数据作图，得曲线CAMBD，见图1，取A、B两点之间垂直于横坐标的距离的中点O作平行于横坐标的直线交曲线于M点，通过M点作垂线ab，然后将CA线和DB线外延长交ab线于E和F两点。F点与E点的温差．即为校正后的温度升高值△T。

有时量热计绝热情况良好，燃烧后最高点不出现如图2所示，这时仍可按相同原理校正。

图1绝热较差时的雷诺图

图2绝热良好时的雷诺图

3.仪器与试剂

试剂：分析纯苯甲酸〔QＶ＝26480J·g－１〕；待测样；引火丝〔Ni－Cr丝，QＶ＝8.4J·cm－１)

仪器：HR－15A数显型氧弹量热计一台；压片机〔苯甲酸和萘各用一台〕；精密贝克曼温差温度计〔精确至0.01℃，记录数据时应记录至0.002℃〕；

4.实验步骤

水当量的测定

(1)翻开控制箱预热。

(2)量取10cm引火丝

(3)在台秤上粗称试样1g~1.2g；用压片机压片，同时将燃烧丝压入。准确称重，

注意压片前后应将压片机擦干净；苯甲酸和待测试样不能混用一台压片机。

(4)将氧弹盖放在专用架上，将点火丝两端固定在氧弹电极上

点火丝切勿接触坩锅，以防短路。

(5)取少量(~2mL)水放入氧弹中(吸收空气中的N2燃烧而成的HNO3)，盖好并拧紧弹盖,接上充气导管，慢慢旋紧减压阀螺杆，缓慢进气至表上指针为1.5~2.0MPa。检查是否漏气。

(6)用容量瓶先取2000mL水倒入量热容器中，将氧弹放入，将点火电电极套在氧弹上，再取1000mL水倒入量热容器中(共3000mL)，将贝克曼温度计置入量热器。

(7)启动搅拌器，5min后，开始记录时间t－温度Ｔ数据。〔即使量热计与周围介质间建立起稳定的热交换后开始记录数据〕整个实验过程中，数据记录分前期、主期和末期三个阶段：

前期每隔1min读取温度一次，记录5min前期温度变化。目的是为了观察在实验开始温度下，量热体系与环境的热交换情况。

主期是试样燃烧，并把热量传给量热计的阶段。在前期最后一次读取温度的同时，按点火开关点火，并每0.5min读取温度一次，直至温度持平或开始下降。

然后，每1min读取温度一次，记录5min末期温度变化，目的是为了观察在末期温度下，量热体系与环境的热交换情况。

(8)测温停止后，关闭搅拌器,先取下温度计放好；再取出氧弹擦干，套上放气罩释放余气，拧开弹盖，检查燃烧是否完全，〔假设弹中有炭黑或未燃尽的试样，说明实验失败。〕假设燃烧完全，那么取下剩余的引火丝量取长度，求出实验消耗掉的长度。

最后，将量热容器中的水倒出，用毛巾擦干全部设备，以待下次使用。

待测样(煤或萘)的燃烧热的测定：操作步骤与K值测定完全相同。

5.数据处理：

采用雷诺作图法校正温度变化值△T

计算仪器水当量Ｋ：

式中：m━━苯甲酸重量；

Q1━━苯甲酸热值〔Qv＝26480J·g－1〕；

l━━烧掉的引火丝长度；

Q2━━引火丝热值〔Qv＝8.4J·cm－１〕。

计算待测试样的燃烧热Q：

6.考前须知

6.1每次使用钢瓶时，应在老师指导下进行；

6.2接通总电源前，应检查控制器的点火开关。点火开关应处于断开状态，以免通电即点火。

氧弹及坩埚每次使用后。应清洗干净并檫干；

6.4试样燃烧热的测定和水当量的测定，应尽可能在相同条件下进行。

?

实验2液体饱和蒸气压的测定

?

一．实验目的：

1．?了解用静态法测定乙醇在不同温度下蒸气压的原理，进一步理解纯液体饱和蒸气压与温度的关系。

2．?掌握真空泵、恒温槽及气压计的使用。

3．?学会用图解法求乙醇所测实验温度范围内的平均摩尔汽化热。

?

二．实验原理：

液体的饱和蒸汽压与温度的关系可用克拉贝龙方程式表示：

dp/dT=△vapHm/T△Vm；

设蒸汽为理想气体，在实验温度范围内摩尔汽化焓△vapHm为常数，忽略液体体积，对上式积分可得克—克方程式：

lgP=-△vapHm/2.303RT+C。

式中：P为液体在温度T时的饱和蒸汽压；C为积分常数。

根据克-克方程,以