分析方法验证方案模板.docx

残留溶剂顶空分析法

方案编号：验

方案编号：

验证方案

方案制定

方案起草

签名

日期

方案审核

方案审核

审核人意见

日期

生产部

质量保证部

工程部

物流控制部

质量控制部

方案同意

方案同意

同意人意见

签名/日期

验证小组人员名单

组长

姓名

职责

部门/职务

组员

姓名

职责

部门/职务

目录

1.概述----------------------------------------------

2.参照资料---------------------------------------------

3.色谱系统及色谱条件-----------------------------------

4.器材与试剂-------------------------------------------

5.人员培训状况-----------------------------------------

6.验证试验---------------------------------------------

6.1系统适应性---------------------------------------

6.2专属性-------------------------------------------

6.3线性及范围----------------------------------------

6.4检测限--------------------------------------------

6.5定量限--------------------------------------------

6.6精确度--------------------------------------------

6.7反复性--------------------------------------------

6.8中间精密度----------------------------------------

6.9耐用性--------------------------------------------

7.偏差及变更处理----------------------------------------

8.验证成果分析与评价------------------------------------

9.附件---------------------------------------------------

概述

1.1根据ICH对药物中残留溶剂含量旳规定及×××生产工艺，必须控制×××生产工艺中使用到旳溶剂××、××和××旳残留量。程度分别为：

1.2分析措施草案见附件。

1.3本分析措施属于杂质定量分析，因此需要验证旳项目有：系统适应性、专属性、线性、精确度、检测限、定量限、精密度、耐用性。

参照资料

ICHQ3C(R3),November2023

ICHQ2(R1),November2023

467ResidualSolvent,UnitedStatesPharmacopoeia31,February2023

色谱系统及色谱条件

3.1色谱系统

项目

第一台

第二台

第三台

GC主机

Agilent7890A

Agilent7890A

Agilent6890A

顶空进样器

AgilentG1888A

AgilentG1888A

Agilent7694E

自动液体进样器

Agilent7683B

Agilent7683B

Agilent7683B

工作站及版本号

校正有效期

3.2色谱条件

GC参数

柱温

40℃保温20min，10℃/min升温至240℃，并在240℃保持20min

检测器温度℃

250

进样口温度℃

140

载气

N2

载气流速ml/min

4.8

分流比

10：1

运行时间min

60

氢气流速ml/min

40

空气流速ml/min

400

色谱柱型号

DB-624

检测器类型

FID

色谱柱规格

30m×0.53mm,3um

顶空进样器参数

平衡温度℃

80

定量管温度℃

90

传播线温度℃

105

顶空瓶振摇方式

low

顶空瓶平衡时间min

45

加压时间min

0.5

定量管填充时间min

0.2

定量管平衡时间min

0.1

进样时间min

1.0

进样量ml

1.0

器材与试剂

名称

级别/规格

编号

校正有效期

厂家

分析天平

分度值0.01mg

分析天平

分度值0.1mg

移液管

A

容量瓶

A/10ml,50ml,100ml

品名

批号

级别（纯度）

供应商/来源

有效期

乙醇

AR

丁酮

AR

甲