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实验核磁共振氢谱的采集操作

仪器

在强磁场中施加射频，具有自旋的磁性原子核能够吸收射频而跃迁，通过测

定从而测定核的种类及其外部电子影响因素的差异，为结构测定提供精确信息。

核磁仪器的磁体有永磁体和超导磁体两类，其中永磁体成本低，无损耗，适合于

教学和简单样品的分析。EFT-60型台式核磁共振波谱仪，磁场强度为1.4T，能

够测量氢谱和碳谱。

核磁共振波谱仪提供强磁场，当波谱仪处于正常工作时，前方会亮起四个绿

灯。自旋量子数不为零的原子核在磁场中会发生能级分裂，波谱仪内置的射频线

圈发射射频脉冲时能激发这些原子核从基态跃迁至激发态，当原子核从激发态跃

迁回基态时，会产生自由衰减信号（缩写FID），功率前置放大器负责收集FID

信号并放大相应的倍数，通过傅里叶变换获得相应的核磁信号图。

为避免测试中磁场的微小干扰带来测试的问题，核磁波谱测定时一般将样品

溶解在氘代溶液中，置于均匀旋转的核磁管中进行测定。同时，核磁管的进入也

采用空气泵，通过空气泵的流量可以控制核磁管的漂浮和旋转，实现核磁管的进

入、测试和退出。控制面板有三个按钮和一个旋钮，分别控制气泵开关、样品进

入和样品弹出。由厂家工程师调节旋钮，调节核磁管的旋转速度，用户无需调整。

制样

待测样品需确保干燥、纯净，测试时将待测样品溶解在氘代试剂中，获得仅

有样品氢核存在的氘代溶液，方便测定样品氢核的核磁信号。比较适宜的浓度为

一般为50~80mg/mL，一瓶标准的氘代试剂，0.3mL左右对应15-25mg样品。

氘代试剂的选择应根据待测样品的溶解性来决定。

常用的氘代试剂有氘代氯仿、氘代DMSO、氘代甲醇等。

完整的制样流程还需要安装转子和调整高度。

这样就完成了制样工作。

测试

在测量时要先打开气泵，控制核磁管进入核磁测试区。

将装好样品的核磁管放在气泵口，确认有气流托住核磁管后放开手，点击

inject键使核磁管进入，完成准备工作。

电脑上通过核磁控制软件PNMR开始收集核磁数据。

首先打开测量软件PNMR。打开软件，分别介绍：调整H1、shim、autozero、

改变NS、正式测试ZG、保存文件，扫描、扫描参数、扫描结束的状态。完成测

试。

数据处理

扫描得到的核磁文件H1记录了核磁信号的各类数据，我们需要对其进行处

理才能获得规范的核磁图。以使用mestrenova软件的处理为例，演示对核磁数

据进行处理和获得谱图的方法。

首先在软件中打开我们之前测量时保存的H1文件。

数据处理的第一步通常是窗函数平滑，可以根据自己得到的谱图具体情况选

择合适的平滑方案，注意不要过度平滑以至于损失图像细节。

第二步相位校正，以所有的峰脚相对平齐为准。

第三步是参考校正，在测量采集过程中有时候会发生TMS零点丢失的情况，

这时需要我们进行手动标零，可以选择图像最右方的峰设为零点，也可以选择最

强的溶剂残余峰作为特征点。

第四步需要进行标峰，在特征峰或零点峰确定后，在标峰工具扩展下选择手

动标峰，然后标出我们需要的特征峰。

最后是对峰进行积分，在积分工具的扩展下选择手动积分，然后可以逐个积

分出我们需要的特征峰的面积。这里主要注意的一点是系统会默认我们积分的第

一个峰的面积为1，之后会以此峰为标准单位，其余的峰面积以相应的比例数显

示。为了准确，可以将相应的峰面积进行重新赋值，使得峰面积数值和氢原子的

个数相等，方便识别谱图，及时将谱图数据加以保存。

后续处理

核磁测试结束后应该首先取回样品核磁管，先打开核磁主体的盖子，然后在

气泵面板上按eject键，待核磁管弹出后关闭盖子，关闭气泵的两个开关。

测试结束的核磁管首先应该拆掉转子，取下橡胶帽，将液体倒入废液桶。

核磁管依次用DMF、乙醇、蒸馏水、乙醇清洗，干燥，归位。