(6.5)--6.6 实验：扫描电子显微镜分析技术.pdf

实验扫描电子显微镜分析技术

1扫描电子显微镜分析技术

主要从以下五个方面讲解这个实验

扫描电子显微镜基本情况及最新进展

扫描电子显微镜基本结构与工作原理

扫描电子显微镜样品制备

扫描电子显微镜基本操作流程（以ApreoS为例）

扫描电子显微镜结果分析

2扫描电子显微镜特点及应用

与光学显微镜相比，扫描电子显微镜具有分辨率高的优势，高端的场发射扫描电镜分辨

率目前已经可以达到或优于1nm。

放大倍率范围宽，放大倍数可在几十到几十万倍之间任意切换。

扫描电子显微镜拍摄的图像清晰度高，成像立体效果好，而且可直接观察试样凹凸不平

表面的细微结构。

另外，随着扫描电镜技术的发展，测试样品的制备趋于简单化，使得扫描电镜测试的使

用较为方便。

除微观结构分析外，扫描电镜还可搭配EDS能谱仪等多种分析装置，使扫描电镜成为集

微观形貌成像和微区分析于一身的综合系统。

目前，扫描电镜分析技术在金属、陶瓷、高分子、矿物等多种材料的显微形貌观察以及

材料的晶体结构、相组织分析、微区化学成分的定性定量检测以及各种纳米样品形貌观察和

粒度测定等方面得到了广泛的应用，为机械零件与工业产品的失效分析、镀层厚度、成分与

质量测定、刑侦案件物证分析与鉴定以及生物、医学和农业技术发展提供了技术支持。

经过多年的发展，已经衍生出多种类型的扫描电镜。

按照电子枪的灯丝类型，可将扫描电镜分为热发射式和场发射式两大类。

其中，热发射式为普通型扫描电镜，灯丝为钨丝或六硼化镧；而场发射式扫描电镜分为

冷场和热场两种。

目前，应用较为广泛的是热场发射式扫描电镜。

3仪器结构和工原作理

下面我们看一下扫描电镜基本结构和工作原理

扫描电镜系统主要由电子枪、镜筒、探测器、样品室和机柜等几大部分组成。

整体介绍

样品仓

辅助设备四种

致冷

氮气

扫描电镜工作时，由电子枪发射出来的电子束，在加速电压作用下，经过2-3个电磁透

镜聚焦后，会聚成一个细的电子束。

在末级透镜上边装有物镜偏转线圈，在它的作用下电子束在样品表面按顺序逐行进行扫

描。

高能电子束与样品交互作用时，会激发样品产生出多种物理信号，如二次电子、背散射

电子、吸收电子、特征X射线、俄歇电子和透射电子等。其强度随样品表面特征而变化。

这些物理信号分别被相应的收集器接收，经放大器按顺序、成比例地放大后，送到显像

管转换成图像信号成像。

样品表面产生的不同信号经过调制后可分别用于表面形貌、元素分析等测试。

除形貌分析外，样品元素组成分析是扫描电镜最常用的功能之一。

能谱分析仪结构简单、使用方便，能够快速实现样品表面元素定性和定量分析。

当探测器接收到样品表面发出的特征X射线信号后，会产生相应的电脉冲信号，电脉冲

信号依次经前置放大器、主放大器放大后，通过脉冲处理器降噪、计数等处理后，通过计算

机中相应软件对数据进行分析处理，从而实现样品表面元素的定性和定量分析。

4样品制备

以上是关于扫描电镜及能谱分析仪的基本结构和工作原理。

在扫描电镜测试过程中，样品制备的好坏对测试结果具有直接影响，下面我们来了解一

下扫描电镜样品制备的相关知识。

一般来讲，扫描电镜样品需干净、干燥、不发光、不发热，且磁性不宜过强；几何尺寸

也应当尽可能小；对于不导电样品需预先进行镀膜处理。

按照形态可将扫描电镜样品分为粉末样品和块状样品。

对于一般粉末样品，只需将其抹到导电胶上，压紧后吹去未粘牢的颗粒即可。

对于超细粉末样品，比如纳米颗粒，一般先用酒精或水将样品在超声条件下分散均匀，

然后滴到硅片或导电胶上，干燥后即可进行测试。

粉末样品制样

对于块状导电样品，只需取合适大小样品牢固粘到导电胶上即可。

对于导电性较差的块状样品，为保证图像质量，需首先进行镀膜处理，在样品表面形成

一层导电薄膜，可以有效避免电荷积累造成的荷电现象，同时避免试样热损伤。

除上述两大类样品外，很多生物样品也会采用扫描电镜技术进行分析。

然而，生物样品含水量高、质地柔软、导电性差，二次电子信号产生量小，同时对热和

电子束较为敏感。

为了保证生物样品的观察面尽量不被破坏，一般需对生物样品进行清洗、固定、脱水、

干燥、粘托和镀膜等处理。

5扫描电子显微镜基本操作流程（以