抗生素类药物分析—氨基糖苷类抗生素(药物分析课件).pptx

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特殊杂质的检查

(1)链霉素中链霉素B的检查-TLC法

硅胶G板(使用前需活化)、展开剂甲苯-冰乙酸-甲醇(50:25:25)、0.2%二羟萘的乙醇-20%硫酸混合液

(2)庆大霉素中组分C的检查-衍生化后HPLC

色谱柱、流动相、检测波长、衍生化条件的摸索

组分C的毒副作用和耐药性与庆大霉素有差异,导致产品的效价和临床疗效;+;1-烷基硫代-2-烷基

异吲哚衍生物;RP-HPLC;四、;第三节氨基糖苷类抗生素;链霉素:;绛红糖胺;一、;链霉素pH5~7.5

庆大霉素pH2~12;二、;(2)Molisch反应

具有五碳糖或六碳糖的氨基糖苷类抗生素经酸水解后,在盐酸作用下脱水生成糠醛或羟甲基糠醛,加入α–萘酚(红紫色)或蒽酮(蓝紫色);(3)N-甲基葡萄糖胺反应

水解产生的N-甲基葡萄糖胺在碱性溶液中与乙酰丙酮合成吡咯衍生物,再与对二甲氨基苯甲醛的酸性醇溶液反应,生成樱桃红色缩合物。;(4)麦芽酚反应-链霉素的特征反应;(5)坂口反应-链霉胍的特有反应

硫酸链霉素水溶液加氢氧化钠试液水解生成链霉胍,链霉胍和8-羟基喹啉作用,冷却后加入NaBrO2反应生成橙红色化合物。;(六)色谱法;判定法:供试液中主斑点的位置、颜色、大小

应与对照液①相同,

对照液②应显示分离清晰的3个斑点

否则试验无效。

(2)HPLC法:硫酸庆大霉素的鉴别

比较供试液与对照液各组分的保留时间。

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