生物碱类药物的分析—生物碱含量测定（药物分析课件）.pptx

一、非水溶液滴定法（非水碱量法）

（一）原理

本类药物含有氮原子显碱性，在冰醋酸-醋酐溶液中可用高氯酸直接滴定。;1.溶剂

酸性溶剂：冰醋酸、冰醋酸+醋酐、醋酐

惰性溶剂：苯、氯仿、四氯化碳

能强烈影响溶质的解离情况和酸碱强度的溶剂：硝基甲烷、丙酮、二氧六环;2.滴定剂：高氯酸的冰醋酸溶液;有机碱及其盐类及有机酸碱金属盐类;（三）生物碱盐类的滴定;一般均预先在溶液中加入Hg(Ac)2的冰醋酸溶液，以消除氢卤酸对滴定的干扰。;生物碱的硫酸盐，在冰醋酸介质中只能被滴定至生物碱的硫酸氢盐。;A.硫酸阿托品

HClO4直接滴定时，反应摩尔比为1∶1;B.硫酸奎宁

HClO4直接滴定时，反应摩尔比为1∶3;因HNO3具有氧化性，可使指示剂变色，一般用电位法指示终点。如硝酸士的宁、硝酸毛果芸香碱;简便、快速、准确、取样量小，测定的是生理活性部分，尤其适合原料；

专一性差，实际上是置换滴定，滴定阴离子。;（一）基本原理

在适当的pH介质中;1.水相的最适pH值如果水相pH值过小，酸性染料几乎仍以分子状态存在；如果水相pH值过大，则生物碱几乎全部以游离碱的形式存在;3.酸性染料的选择常用溴甲酚绿、溴麝香草酚蓝（BTB）、溴甲酚绿等;3.准确度差，不能用于原料药的测定，只能用于制剂分析;三、提取酸碱滴定法;2.操作;3.测定方法;（2）剩余滴定法

用于碱性较弱的生物碱;（3）酸滴定液返提后剩余滴定法

用于对热不稳定的生物碱;1.碱化试剂：最常用氨水

2.提取溶剂

（1）提取溶剂选择的原则

（2）常用的提取溶剂：

最常用氯仿;（3）提取溶剂的用量及提取次数

通常应提取4次，第一次用量至少应为水液体积的一半，以后几次应各为第一次的一半;（三）方法评价