(6.7)--6.8实验:比表面积及孔径分析的测测定.pdf

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实验固体粉末比表面积及孔径分布的测定

原理:

表面积和比表面积

通过测试77K下氮吸附等温线,用BET法得到比表面积和BJH法测孔隙分布

及微孔容。样品前处理,在150℃负压脱气1h。

BET(Brunauer,Emmett和Teller)吸附等温线方程为:

VCX1(n1)XnnXn1

Vm

1X1(C1)XCXn1

(1)

V,被吸附气体总体积;

X,相对压力(P/P0);

C,常数;

Vm,被吸附气体单层吸附量,mL(常数);

n,吸附层数。

当n=1时,化简为

CX

VV

m1CX(2)

当n=∞时,化简为

CX

VV

m(1X)(1XCX)(3)

将X=P/P代入(3)得

0

P1C1P



V(PP)VCVCP

0mm0(4)

当X范围:0.05~0.35,范围内通常是线性。

多点法:通过一系列相对压力P/P和吸附气体量V的测量,由BET图或最小

0

C11

VCVC

二乘法求出斜率A=m和截距B=m值。

并导出单层容量

Vm=1/(A+B)和

BET参数

C=(A+B)/B。

采用氮吸附气体时,截距相对斜率而言,往往是比较小的,C值﹥﹥1.

吸附的总表面积为:

V

SmLa

22410m(5)

S,表面积;

Sm,比表面积;

-202

am,单分子层中每个氮分子所占面积,am=16.2×10m;

23-1

L,阿伏加德罗常数,L=6.023×10mol;

Vm,多点法以毫升表示的单层容量(标准态,毫升)

22410mL·mol-1,1摩尔吸附质的体积(标准态)。

代入上式得S=4.53Vm(单位是m2),

质量比表面积Sm,可通过单层容量和每个分子在一个完整的单层上所占有

的平均面积求出:

2-1

S=4.53V/m(单位m·g)

mm

孔径

利用氮吸附等温线,用BHJ处理方法,在P/P较低,相对压力约0.10时,吸

0

附的液氮体积的孔径半径为1nm以下,此时吸附的液氮体积即为微孔容,结果

由孔径及比表面积分析仪直接给出。

利用氮吸附等温线,平均孔径采用了BHJ脱附平均孔径,根据累计脱附体积

V和累计脱附比表面积A,并假定细孔为圆筒状,计算平均孔半径为:

ps

r=2V/A

pps

主要从以下三点讲解这个实验:

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