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实验:差示扫描量热分析法测定聚合物的热性能

实验目的:

1.掌握差示扫描量热分析仪的基本原理和分析方法。

2.学习差示扫描量热分析仪的使用操作，了解差示扫描量热分析仪的构造。

3.用差示扫描量热分析仪测聚合物的热性能。

实验原理:

差示扫描量热法是在程序控制温度下，测量待测物质和参比物的功率差与温度关系的一

种技术。差示扫描量热仪记录到的曲线称DSC曲线，它以样品吸热或放热的速率，即热流

率dH/dt为纵坐标，以温度T或时间t为横坐标，可以测定多种热力学和动力学参数，例

如比热容、反应热、转变热、相图、反应速率、结晶速率、高聚物玻璃化转变温度、样品纯

度等。

差示扫描量热仪主要有热流型和功率补偿型两种。功率补偿型的差示扫描量热分析仪的

装置是在试样和参比物容器下装有两组补偿加热丝，当试样在加热过程中由于热效应与参比

物之间出现温差ΔT时，通过差热放大电路和差动热量补偿放大器，使流入补偿电热丝的电

流发生变化，当试样吸热时，补偿放大器使试样一边的电流立即增大；反之，当试样放热时

则使参比物一边的电流增大，直到两边热量平衡，温差ΔT消失为止。换句话说，试样在热

反应时发生的热量变化，由于及时输入电功率而得到补偿。而热流式DSC是在给予样品和

参比物相同的功率下，测定样品和参比物两端的温差ΔT，然后根据热流方程，将ΔT换算成

热流信号输出。整个仪器由两个交替工作的控制回路组成。

DSC数据受试样因素、实验条件和坩埚的影响。（1）试样用量是一个不可忽视的因素。

通常试样不宜过多，否则会使试样内部传热慢，温度梯度大，并可能导致峰形扩大，分辨率

降低。试样粒度对差示扫描量热曲线的影响较复杂。通常由于大颗粒的热阻较大而使试样的

熔融温度和熔融热焓偏低。试样的几何形状对曲线的影响十分明显，为了获得比较精确的峰

温值，应减小试样的厚度。（2）.实验条件：升温速率主要影响曲线的峰温和峰形，一般升

温速率越快，峰温越高、峰形越大且越尖锐。实验气氛对曲线的影响是比较显著的，气氛的

性质不同，峰的起始温度、峰值和热焓值都会不同。（3.）坩埚的选择和装样实验室应对

坩埚做适当选择。常用的坩埚有敞口式和密封式两种，完全密封的坩埚用于液态试样和蒸气

压高的固态试样。对于易氧化的试样，宜在惰性气氛中封装。对于固体试样，宜将其制成薄

膜、薄片或细小颗粒，以增大试样和坩埚的接触。

实验试剂及试样:

高密度聚乙烯、聚苯乙烯

实验步骤:

1)开机

（1）先将钢瓶减压阀稍微逆时针松一下，确保减压阀处于关闭状态。逆时针打开气瓶

阀门（气瓶正上方阀门），然后调节减压表压力小于0.1Mpa，调节干燥气流量至

150ml/min，调节反应气种类和流量（一般50ml/min）。

（2）打开DSC1主机电源

（3）刷卡，打开计算机，双击桌面上的“STARe”图标进入DSC1软件，输入用户名：

METTLER，点击“OK”，然后会自动建立软件与仪器的连接，当软件下方的灰条变绿

后表示仪器与软件连接成功。DSC1和计算机的打开顺序没有严格要求。

（4）准备实验前打开机械制冷。

2)测试步骤

（1）点击实验界面左侧的“常规编辑器（Routineeditor）”编辑实验方法：

（a）“新建（new）”为编辑一个新的方法，具体如下：

点击“添加动态温度段（AddDyn）”以添加升降温程序，点击“添加等温段”

以添加恒温程序，根据实际需要编辑需求的起始温度，升降温速率以及等温时间等

条件。

（b）“打开（open）”为打开已经保存在软件中的实验方法。

（c）“修改（Modify）”为修改编辑好的方法，修改后需另存为另一个名称。

（2）编辑完一个新方法或打开一个已经保存的方法后，在“SampleName”一栏中输

入样品名称，在“Size”一栏中输入样品重量，如有需要可以称量，不需要也可以不输。

然后点击“SentExperiment”。

（3）当电脑屏幕左下角的状态栏中出现“等待装样（waitingforsampleinsertion）”

时，打开DSC的炉盖，将制备好的含有样品的坩锅放到传感器左侧的环形区域内，盖上

炉盖，然后点击软件中的“Ok”键，实验即自动开始。

（4）测试结束后，当电脑屏幕左下角的状态栏中出现“waitingforsampleremoval”

时