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化学检验质量控制问题研究

【摘要】对化学检测结果的质量控制，应根据实际检测工作量、检测能力

的覆盖范围、检测技术的类型和检测过程关键条件的变化等情况确定方式和频次。

当评价精密度控制时，可使用内部比对试验、重复检测、留样再测等方法；当评

价准确度时，可使用对空白、质控样品、加标回收率等的分析方法；当需对检测

全过程进行评价时，可采用能力验证、实验室间比对、不确定度评定、盲样测试

等方法。

【关键词】化学检验；实验室；质量控制

1.内部质量控制

1.1空白分析

化学测试常需要采用痕量分析手段（痕量分析（traceanalysis），物质

中含量在百万分之一以下的组合的分析方法），由于样品测定值常与空白试验值

处于同一数量级，因此空白试验值对分析结果的精密度和分析方法的检出限都有

很大的影响。在实际检测工作中，试剂空白是指包括全部处理过程的测定值，反

映实际过程的污染状况和整个方法的检出能力，相对于标准空白和样品空白更具

有实际意义。试剂空白一般每批样品要做一次，如批样品数量较小，则每做20

个样品做一次。

空白试验测得的结果称为空白试验值。在进行样品分析时所得的值减去空白

试验值得到的才是最终分析结果。

空白试验值反应了测试仪器的噪声、试剂中的杂质、环境及操作过程中的沾

污等因素对样品测定产生的综合影响，直接关系到测定的最终结果的准确性。

空白试验值低，数据离散程度小，分析结果的精度随之提高，它表明分析方

法和分析操作者的测试水平较高。当空白试验值偏高时，应全面检查试验用水、

试剂、量器和容器的沾污情况、测量仪器的性能及试验环境的状态等，以便尽可

能地降低空白试验值。

1.2质控样品的分析

质控样品特有的均匀性、稳定性和准确的特性量值决定了它能起到“标准物”

的作用。作为“标准物”可以与被测量的未知样品同步测试，起到检定和校准测

量仪器的性能、检验分析方法的准确可靠的作用。

质控样品一般有以下两种：

①在样品中加入已知量的标准物质，成为加标样品；②选用与被测样品基体

相同或相近的事物标准样。不论选择那种质控样品，被测组分的含量都应与被测

样品相近，若被测样品为未检出，则质控样品中被测组分的含量应在方法检定低

限附近。使用原子吸收光谱仪测定涂料中重金属铜的含量时，可采用铜标准物质

配制的与被测涂料浓度相近的铜标准溶液作为质控样品，并在每天制备批样品时

做质控样品的检测，每次检测需平行做5次质控样品。铜质控样品的含量的检

测数值属于计量值数据，服从正态分布理论，可采集20至30天的检测数值，建

立铜含量均值-极差控制图进行分析。

测定质量控制样品，对于验证环境监测结果的准确性、精密性起着关键作用。

质量控制样品一般有着事先给定的标准浓度，如果监测过程中，标准样品实际测

量出来的数据和事先给定的标准浓度一致，或者差异在可控的范围内，说明这一

次监测过程是准确的，质控样品监测结果准确，也意味着监测其他样品的数据是

可信的。

1.3加标回收率的分析

加标回收试验是指向样品中加入一定浓度的待测物，然后将其与该样品同时

测定，进行对照试验，观察加入待测物的质量能否定量收回。加标回收率旨在衡

量测定值与真值之间的误差，是制定分析方法准确度和可行性的指标。回收率=

（加标试样测定值-试验测定值）/添加浓度×100%加标回收率应满足检测方法

中规定的要求，在化学检测领域，不同待测物浓度范围内回收率要求不同。平均

回收率处于可接受区域内，可以判定此分析方法适合该样品的测定。在进行加标

回收测定时，应注意加标物的形态应该和待测样品形态相同；加标量应尽量与样

品中待测物含量相近或在校准曲线中间范围浓度内，并应注意对样品基体的影响；

当样品中待测物含量接近方法检出限时，加标量应控制在校准曲线的低浓度范围。

1.4重复检测和比对试验

精密度是指在一定条件下，相互独立的测试结果之间的一致程度，精密度

包括方法的重现性和复现性两个分指标。重复检测和比对试验就是体现重复性和

复现性的质量控制手段。重复检测一般至少每制备批样品或每个基体类型或每

20个样品做一次。使用质控图发现重复检测的特性值处于可控的状态下，可减

少重复检测的频率。化学实验室内部比对试验一般可分为人员间比对、设备间比

对和方法比对。通过人员间比对可以定期考核人员的实验技能水平，通过设备间

比对可监控仪器设备的