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气质联用仪实验报告

仪器分析实验报告

仪器分析实验报告

1．质谱仪的简介

质谱仪是通过对样品电离后产生的具有不同质荷比（m/z）的离

子来进行分离分析的。先将待分析样品变成气态，在具有一定能

量（50～100eV）的电子束轰击下，生成不同m/z的带正电荷的

离子，在加速电场的作用下成为快速运动的粒子，进入质量分析

器，这些粒子

在电场与磁场作用下，按其质量与电荷的比值（质荷比）大小

分开，进入分析器分离并得到

质荷比以及相对的丰度。

在进行质谱分析时，一般过程是：通过合适的进样装置将样品

引入并进行气化。气化后的样品引入到离子源进行电离。电离后

的离子经过适当的加速进入质量分析器，按不同的m/z进行分

离。然后到达检测器，产生不同的信号而进行分析。

2.1进样系统

有机质谱仪的进样装置要求能在既不破坏离子源的高真空工作

状态，又不改变有机化合物的组成和结构的条件下，将有机化

合物导入离子源，有机质谱仪的进样装置有以下几种：

（1）色谱进样

色谱对混合的有机化合物有很强的分离能力，而有机质谱仪仅

对单一组分的有机化合物有很强的定性能力，对混合的有机化合

物则很难对其每一组分给出准确的定性结果。若将色

谱分离后的、单一组分的有机化合物直接送入离子源内，即将

这两种仪器串联在一起，将色

谱仪器经过特殊的接口装置作为有机质谱仪的一种进样装置，

则这种联用仪器将成为有机化

合物分析的最强有力的工具，目前，气相色谱-有机质谱的联用

已获得成功，液相色谱-有机质谱也取得了突破性的进展，现代

的有机质谱仪几乎全部是色谱-质谱联用仪，色谱进样已成为现

代有机质谱仪不可缺少的进样装置。

2.2离子源

离子源的作用是将被分析的有机化合物分子电离成离子，并使

这些离子在离子光源系统的作用下会聚成有一定几何形状和一

定能量的离子束，然后进入质量分析器被分离。离子源

的结构、性能与有机质谱仪的灵敏度和分辨率有密切的关系。

根据有机化合物的热稳定性和

电离的难易程度，可以选择不同的离子源，以期能得到该有机化

合物的分子离子。有机质谱

仪常用的离子源有电子轰击离子源（EI），化学电离源（CI）

和解吸化学电离源（DCI），场

致电离源（FI）和场解吸电离源（FD），快中子轰击电离源（FAB）

和离子轰击电离源（IB），激光解吸电离源（LD），锎-252等

离子解吸电离源（252Cf-PD）。LC-MS联用仪中的热喷雾

接口和电喷雾接口也可单独作为离子源使有机化合物分子电

离。

2.3质量分析器

质量分析器又称质量分离器，是将离子源中生成的各种正离子

按质荷比大小分离的部

件，是质谱仪的重要部件。质谱仪器的近期发展已发生了很大

变化，原来占主导地位的磁分

析仪已大大减少。因此本节着重介绍一些最重要的质量分析器，

包括四级杆分析器、离子阱

及飞行时间分析器。

（1）四极杆分析器（quadrupolemassfilter）

四级杆分析器也称四极质量分析器，它由四根截面呈双曲面的

平行电极组成，围绕离子束呈对称排列，离子束穿过对准四根杆

之间的准直小孔。见图所示的结构示意。相对的一对

电极是等电位的，两对电极之间的电位是相反的。离子源的电

位比四级杆分析器的电位略高

几个伏特，以提供离子沿传播中心轴飞行所需的动能。

（2）离子阱(iontrap)

离子阱是一种通过电场或磁场将气相离子控制并贮存一段时间

的装置，最早起步于20世纪50年代，80年代中期才作为有机

质谱仪的质量分析器。

一种较简单的离子阱质量分析器是由双曲线表面的中心环形电

极和上下积压一的端罩电极构成，中间形成一个室腔（阱）。

其结构见图：

端罩电极接地，环形电极施以射频电压V0cosωt。当一组电离

的离子从顶端小孔进入阱内，处于阱内具有合适质荷比的离子，

将在环内指定