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槐米中芦丁的提取、提纯和鉴定
一、实验目的
1.掌握芦丁提取和提纯的基本原理和方法。
2.掌握重结晶及过滤等基本操作。
3.学习芦丁及槲(hū)皮素的鉴定方法。
二、实验原理
芦丁(Rutin)亦称芸香苷,广泛存在于植物组织中,其中以槐花米和荞麦叶含量
较高,槐米中含量高达12~16%,是提取芦丁的最佳原料。芦丁有减少毛细血管通
透性的作用,临床上用作毛细血管止血药和高血压病的辅助治疗药物。近年来,芦
丁及槲皮素作为抗癌药物的研究,取得了大量成果。芦丁属黄酮苷,其结构如
下:
芦丁为淡黄色针状结晶,含有三分子结晶水(C27H36O16·3H2O),熔点
为177~178℃,无水物熔点为190~192℃,难溶于冷水,微溶于冷乙醇,可溶于
热水和热乙醇中。此外,还难溶于乙酸乙酯、丙酮,不溶于苯、氯仿、乙醚及石油
醚等溶剂。易溶于碱性溶液中呈黄色,酸化后又析出。本实验利用芦丁在冷热水和
冷热乙醇中溶解度的差异进行提取与精制。
芦丁在不同溶剂中的溶液度:
水CH3OHCH3CH2OH吡啶
冷0.0013l.00.368.5
热0.5511.23.5易溶
芦丁的紫外吸收波长(CH3OH溶液):λmax=259mm,266nmsh,299nm
sh,359nm。
槲皮素(Quercetin)是芦丁水解得到的黄酮苷元,是芦丁药用功能的主要部
分,大多数黄酮类物质都具有较高的药用价值。
槲皮素为黄色结晶,含两分子结晶水(C15H10O7·2H2O),熔点
313~314℃,无水物熔点为316℃。可溶于甲醇、乙酸、吡啶、丙酮、乙酸乙酯
等溶剂,不溶于水、乙醚、苯、氯仿、石油醚。在沸腾的无水乙醇中溶解度为
4.4,在室温下乙醇中的溶解度为0.35。可利用槲皮素在冷热乙醇中的溶解度差
进行提纯。槲皮素的结构式如下:
槲皮素的紫外吸收波长(CH3OH溶液):λmax=259nm,266nm,299nm,
359nm。
三、实验步骤
(一)芦丁的提取
取15g槐米研成粉状,置烧杯中,加水300mL,煮沸30分钟(注意适量加
水,补充蒸发损失),趁热过滤,滤渣再提取两次(每次用水250mL,煮沸15分
钟),过滤,合并滤液,放置24小时,使沉淀完全析出。过滤,粗产物用少量水
洗涤,得芦丁粗品,烘干,称重,计算提取率。
(二)芦丁的精制
将芦丁粗品研细,倒入圆底烧瓶中,加入100mL95%乙醇,加热回流至芦
丁完全溶解,再加少量活性炭回流10分钟,然后趁热过滤于另一圆底烧瓶中,得
黄色澄清溶液。蒸馏滤液并回收乙醇,待溶液剩10~15mL时停止加热,将浓缩液
倒入小烧杯中,用少量乙醇洗涤烧瓶,将洗涤液合并于小烧杯中,放置使结晶完全
析出。过滤(滤液回收),得芦丁精品,烘干,称重,计算产率,测其熔点。
(三)芦丁水解制取槲皮素
取芦丁精品1.0g于烧杯中,研细,加30%乙醇水溶液150mL,再加浓盐
酸4mL,加热煮沸30分钟(注意观察)。放置冷却,过滤,水洗至滤液呈中性,
烘干,称重,计算产率。测其熔点(如质量不合格,可用75%乙醇重结晶),计
算产率。
(四)性质试验
取芦丁及槲皮素精品少许,用
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