实验1-偏光显微镜法观察聚合物球晶形态.pdfVIP

实验1

偏光显微镜法观察聚合物球晶形态

一．实验目的

1.了解偏光显微镜的基本结构和原理。

2.掌握偏光显微镜的使用方法和目镜分度尺的标定方法。

3.用偏光显微镜观察球晶的形态，估算聚丙烯试样球晶的大小。

二.实验原理

球晶是高聚物结晶的一种最常见的特征形式。当结晶性的高聚物从熔体冷却结晶

时，在不存在应力或流动的情况下，都倾向于生成球晶。

球晶的生长过程如图21-1所示。球晶的生长以晶核为中心，从初级晶核生长的片

晶，在结晶缺陷点发生分叉，形成新的片晶，它们在生长时发生弯曲和扭转，并进一步

分叉形成新的片晶，如此反复，最终形成以晶核为中心，三维向外发散的球形晶体。实

验证实，球晶中分子链垂直球晶的半径方向。

图21-1聚乙烯球晶生长的取向

(a)晶片的排列与分子链的取向(其中a、b、c轴表示单位晶胞在各方向上的取向)

(b)球晶生长(c)长成的球晶

用偏光显微镜观察球晶的结构是根据聚合物球晶具有双折射性和对称性。当一束光

线进入各向同性的均匀介质中，光速不随传播方向而改变，因此个方向都具有相同的折

射率。而对于各向异性的晶体来说，其光学性质是随方向而异的。当光线通过它时，就

会分解为振动平面互相垂直的两束光，它们的传播速度除光轴外，一般是不相等的，于

是就产生两条折射率不同的光线，这种现象称之为双折射。晶体的一切光学性质都是和

双折射有关。

偏光显微镜是研究晶体形态的有效工具之一，许多重要的晶体光学研究都是在偏光

镜的正交场下进行的，即起偏镜与检偏镜的振动平面相互垂直。在正交偏光镜间可以观

察到球晶的形态，大小，数目及光性符号等。

当高聚物处于熔融状态时，呈现光学各向同性，入射光自起偏镜通过熔体时，只有

一束与起偏镜振动方向相同的光波，故不能通过与起偏镜成90°的检偏镜，显微镜的视

野为暗场。

高聚物自熔体冷却结晶后，成为光学各向异向体，当结晶体的振动方向与上下偏光

镜振动方向不一致时，视野明亮，就可以观察到晶体，其原因可由图21－2作简要说明。

图中P-P代表起偏镜的振动方向，A-A代表检偏镜的振动方向，N-N，M-M是晶体

内某一切面内的两个振动方向。

由图可知，晶体切面内的振动方向与偏光镜的振动方向不一致，设N振动方向与偏

光镜振动方向P-P的夹角为α。光先进入起偏镜，自起偏镜透出的平面偏光的振幅为OB，

光继续射至晶片上，由于切片内两振动方向不与P-P方向一致，因此要分解到晶体的两

振动面中，分至N方向上光的振幅为OD，分至M方向上的振幅为OE。自晶片透出的

两平面偏光继续射至检偏镜上，由于检偏镜的振动方向与晶体切面内振动方向也不一

致，故每一平面偏光都要一分为二，即OD振幅的光分解为OF与DF振幅的光，OE振

幅的光分解为EG和OG振幅的光。振幅为DF和EG的光由于它们的振动方向垂直于

检偏镜的振动面，因而不能透过，而振幅为OG和OF的光，它们均在检偏镜的振动面，

因而能透过。两光波在同一平面内振动，必然要发生干涉，它们的合成波为：

Y=OF-OG=ODsinα-OEcosα(1)

OD=OBcosα

OB=Asinωt

又因晶片内N和M方向振动的两光波的速度不相等，折射率也不同，其位相差设

为δ，则有：

OD=OBcosα=Asinωtcosα(2)

OE=OBsinα=Asin(ωt-δ)sinα(3)

将(2)，(3)代入(1)，经整理得：