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实验二。水中溶解氧的测定教案设计

实验二：水中溶解氧的测定

实验目的：

1.研究水样采取方法以测定溶解氧。

2.掌握间接碘量法测定水样中溶解氧的方法原理及基本操

作。

实验原理：

水中溶解的氧称为溶解氧，它来自于空气中的氧和水生植

物释放的氧。水越深、水温越高、水中盐含量越多、还原性物

质越多，溶解氧就越少。溶解氧对水生生物的生存至关重要。

例如，当水中的溶解氧低于3-4mg/L时，许多鱼类就无法生存。

但是，溶解氧对金属设备具有腐蚀作用。例如，锅炉水中的溶

解氧含量应低于0.05-0.1mg/L。因此，在工业供水分析中，测

定溶解氧非常重要。同时，溶解氧的测定对水体自净作用的研

究也非常重要，它可以帮助了解水体在不同地点进行自净的速

度。

测定溶解氧的方法包括膜电极法、比色法和碘量法。对于

溶解氧含量较高的水样，通常采用碘量法进行测定。下面是碘

量法的测定原理：

将硫酸锰和氢氧化钠溶液加入水样中，生成氢氧化锰沉淀。

沉淀中的锰与水中的溶解氧定量反应。Mn2++2OH-

=Mn(OH)2↓(白色)(1)当有溶解氧时，Mn(OH)2会立即被氧化：

2Mn(OH)2+O2=2MnO(OH)2↓(棕色)(2)溶液酸化后，四价锰将

碘离子氧化成游离碘：MnO(OH)2+2I-

+4H+=Mn2++I2+3H2O(3)析出的碘用Na2S2O3滴定：

I2+2Na2S2O3=2I-+S4O6^2-(4)由反应方程式(1)、（2）、

（3）、（4)可知：nO2：nS2O3^2-=1：4.由Na2S2O3的浓度

及消耗的体积可计算水中溶解氧的含量。

溶解氧ρO2(mg/L)=V1×C×1×32.00/4V×1000。

式中V1——滴定消耗Na2S2O3标准溶液的体积（mL）；

V——水样体积（mL）；

C——Na2S2O3标准溶液的浓度（mol.L^-1）。

如果水样中有大量有机物或其他还原性物质，则会使结果

偏低。而当水样中含有氧化性物质时，结果可能会偏高。此时

应进行校正。采用双瓶法可以消除氧化物的干扰。双瓶法即采

用两个溶解氧瓶，一个按照碘量法测定，另一个先加入

H2SO4，再加入碱性碘化钾和硫酸锰，生成的碘用Na2S2O3

滴定，记录消耗的Na2S2O3体积。

本实验使用溶解氧取样瓶、移液管、刻度吸量管、锥形瓶、

玻璃棒、洗耳球、碱式滴定管、长吸管、白瓷盘和量筒等仪器。

每3组使用1个带乳胶管的塑料桶。试剂包括硫酸溶液、硫酸

锰溶液、碱性碘化钾混合液、淀粉溶液和碘酸钾标准溶液。

标准液的体积V2是水中氧化性物质消耗的Na2S2O3标

液体积。V2通过扣除一瓶中消耗的Na2S2O3标液体积V1得

出。使用双瓶法测量后，可以使用以下公式计算溶解氧浓度：

溶解氧（mg/L）=C×(V1-V2)×1×32.00/4V×1000.如果存在还原

性物质，则可以在碱性碘化钾试剂中加入适量的碘酸钾。但需

要注意两瓶中加入的碱性碘化钾（内含碘酸钾）的体积要准确，

以避免误差，因为碘酸钾与碘化钾在酸性条件下会生成碘。

溶解氧溶液应提前一周配制，并用KIO3标定。KIO3与

KI和H2SO4反应生成I2，而I2与Na2S2O3反应生成NaI和

Na2S4O6.在配制溶解氧溶液时，需要使用硫酸溶液、硫酸锰

溶液、碱性碘化钾混合液、淀粉溶液和碘酸钾标准溶液等试剂。

每2人一组，需要准备32组玻璃仪器，并用标准稀释碘酸钾

溶液。

试剂准备：

为了进行水中溶解氧的测定，需要准备以下试剂：硫酸溶

液（1:1），硫酸锰溶液，碱性碘化钾混合液，淀粉溶液

（10g/L），碘酸钾标准溶液（C（1/6KIO3）=0.0100mol/L），

以及碘化钾。硫代硫酸钠标准溶液（C（Na2S2O3）

=0.01mol/L）需要配制并标定。碘化钾需要每8组同学用一瓶，

而其他试剂需要分装在16个试剂瓶或12个滴瓶中。

水样准备：

XXX可以由同学自行取样。每位同学需要带来两瓶（矿

泉水瓶）含氧量较高的水样，以及从校园喷泉池取样的水样。

预试验：