《水环境监测》课件——学习情景18 砷的测定.pptxVIP

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砷的测定——硼氢化钾-硝酸银分光光度法

一预备知识砷在天然状态下毒性并不强，会使皮肤色素沉着，导致异常角质化。砷的化合物往往具有很强的毒性。我们通常所见的白色粉末，即砒霜，就是不纯的三氧化二砷。砒霜（三氧化二砷）的毒性很强，进入人体后能破坏某些细胞呼吸酶，使组织细胞不能获得氧气而死亡；还能强烈刺激胃肠粘膜，使粘膜溃烂、出血；亦可破坏血管，发生出血，破坏肝脏，严重的会因呼吸和循环衰竭而死。在自然水系中，砷主要以无机砷酸盐(AsO43-)和亚砷酸盐(AsO33-)两种形式存在，或者以甲基化的砷化合物的形式存在，而砷的有机化合物的含量一般都很低。这些不同形态的砷化合物通过化学和生物的氧化～还原及生物的甲基化、去甲基化反应发生相互转化。

一预备知识各类砷的毒性大小依次递减的顺序是：砷化三氢(As3-)有机砷化三氢衍生物(As3-)无机亚砷酸盐(As3+)有机砷化合物(As3+)氧化砷(As3+)无机砷酸盐(As5+)有机砷化合物(As5+)金属砷(AsO)。硼氢化钾(或硼氢化钠)在酸性溶液中产生新生态的氢，将试料中砷转变为砷代氢、用硝酸一硝酸银-聚乙烯醇一乙醇溶液为吸收液，将其中银离子还原成单质银，使溶液呈黄色，在400nm处测量吸光度。

二实训准备准备事宜名称方法样品的采集和保存采集后的样品，用浓硫酸调pH2，贮于玻璃或聚乙烯瓶中，在低温下保存。

准备事宜名称方法实训试剂1二甲基甲酞胺（HCON(CH3)2）2乙醇胺(C2H7NO)3硫酸钠(Na2SO4)，无水4硫酸氢钾(KHSO4）固体5抗坏血酸(C6H8O6）固体6硫脲(NH2)2CS固体7酒石酸（C4H6O6)固体二实训准备

准备事宜名称方法实训试剂8硝酸银(AgN03)固体9三氧化二砷(As2O3)固体10硼氢化钾(KBH4)固体11氯化钠(NaCl)固体12乙醇(CH3CH2OH)无水或95%13硝酸(HN03)ρ=1.40g/m114盐酸(HCl)ρ=1.19g/ml15高氯酸(HClO4)70~72%二实训准备

准备事宜名称方法实训试剂16氨水(NH3·H2O)1+117硫酸(H2SO4)1mol/L18硫酸(H2SO4)0.5mol/L19盐酸(HCl)0.5mol/L20氢氧化钠(NaOH)200g/L21碘化钾(KI)150g/L22乙酸铅(Pb(Ac)2)100g/L二实训准备

准备事宜名称方法实训试剂23聚乙烯醇((C2H4O)x)，2g/L称取0.2g聚乙烯醇(平均聚合度为1750士50)于150mL烧杯中，加100mL水，在不断搅拌下加热至全溶，盖上表面皿微沸10min，冷却后，贮于玻璃瓶中，此溶液可稳定一星期。24硫酸-酒石酸溶液于400mL硫酸(0.5mol/L,试剂18)溶液中，加入60g酒石酸（试剂7)，溶解后即可使用。二实训准备

准备事宜名称方法实训试剂25硝酸一硝酸银溶液称取2.04g硝酸银（试剂8)，于100mL烧杯中，用少量水溶解，加入5mL硝酸（试剂13)，用水稀释至250mL,摇匀，于棕色瓶中保存。26砷化氢吸收液取硝酸一硝酸银（试剂25)溶液、聚乙烯醇（试剂23)溶液、乙醇（试剂12)，按1+1+2比例混合，充分摇匀后使用，用时现配。如果出现混浊，将此液放入70℃左右的水中，待透明后取出，冷却后使用。二实训准备

准备事宜名称方法实训试剂27二甲基甲酰胺混合液〔简称DMF混合液)取二甲基甲酰胺（试剂1)、乙醇胺（试剂2)，按9+1(V1十V2)比例混合，贮于棕色玻璃瓶中，在低温下可保存30天左右。28硫酸钠一硫酸氢钾混合粉取硫酸钠（试剂3)和硫酸氢钾（试剂4),按9+1比例混合，并用研钵研细后使用。29乙酸铅棉的制备将10g医用脱脂棉浸入100mL乙酸铅（试剂22)溶液中，半小时后取出，在室温下自然晾干，贮于广口瓶中。二实训准备

准备事宜名称方法30硼氢化钾片的制备硼氢化钾（试剂10)与氯化钠（试剂11)以1+5之比混合，充分混匀后，以2~5t/cm2的压力，压成直径为1.2cm,重1.5g的片剂。实训试剂31砷标准溶液，1.00mg/mL称取已于110℃烘干的三氧化二砷（试剂9)0.1320g,溶于2mL氢氧化钠（200g/L，试剂20)）溶液中，加入10mL硫酸（1mol/L，试剂17)），转