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水质氨氮的测定

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水质氨氮的测定

氨氮（NH3－N）以游离氨（NH3）或铵盐（NH4+）形式存在于水中，两者的组成比取决于水的pH值和水温。当pH值偏高时，游离氨的比例较高。反之，则铵盐的比例高，水温则相反。

氨氮的测定方法主要有纳氏比色法、气相分子吸收法、苯酚——次氯酸盐（或水杨酸——次氯酸盐）比色法和电极法等。本节将主要介绍纳氏比色法和蒸馏——酸滴定法。

当水样带色或浑浊以及含有其他一些干扰物质，影响氨氮的测定。为此，在分析时需作适当的预处理。对较清洁的水，可采用絮凝沉淀法（加适量的硫酸锌于水样中，并加氢氧化钠使成碱性，生成氢氧化锌沉淀，再经过滤除去颜色和浑浊）；对污染严重的水或工业废水，则用蒸馏法消除干扰（调节水样的pH值使在6.0－7.4的范围，加入适量氧化镁使成微碱性，蒸馏释放出的氨被吸收于硫酸或硼酸溶液中。采用纳氏比色法或酸滴定法时，以硼酸溶液为吸收液；采用水杨酸——次氯酸盐比色法时，则以硫酸溶液为吸收液）。

本实验的主要目的：

1掌握水样预处理的方法；

2掌握氨氮的测定原理及测定方法的选择

3掌握分光光度计的使用方法，学习标准系列的配制和标准曲线的制作

一、纳氏试剂光度法（A本方法与GB7479－87等效。）

本方法与GB7479－87等效。

1实验原理

碘化汞和碘化钾与氨反应生成淡红棕色胶态化合物，此颜色在较宽的波长内具强烈吸收。通常测量用410～425nm范围。

2实验仪器

2.1分光光度计

2.2pH计

2.320mm比色皿

度后，用标准曲线计算出氨氮含量m（mg）值，结果计算：

氨氮（N，mg/L）＝1000

式中：m——由标准曲线查得的氨氮量（mg）；

V——水样体积（ml）。

6注意事项

6.1纳氏试剂中碘化汞与碘化钾的比例，对显色反应的灵敏度有较大影响。静置后生成的沉淀应去除。

6.2滤纸中常含痕量铵盐，使用时注意用无氨水洗涤。所用玻璃器皿应避免实验室空气中氨的玷污。

6.3脂肪胺、芳香胺、醛类、丙酮、醇类和有机氯胺类等有机化合物，以及铁锰镁和硫等无机离子，因产生异色或浑浊而引起干扰，水中颜色和浑浊亦影响比色，因此应进行预处理。

6.4本方法最低检出浓度为0.025mg/L（光度法），测定上限为2mg/L。采用目视比色法，最低检出浓度为0.02mg/L。

6.5水样经适当的预处理后，本法可适用于地表水、地下水、工业废水和生活污水中氨氮的测定。

二、滴定法本方法与GB7478－87等效。

本方法与GB7478－87等效。

1实验原理

滴定法仅适用于已进行蒸馏预处理的水样。调节试样至pH6.0～7.4范围，加入氧化镁使呈微碱性。加热蒸馏，释出的氨被硼酸溶液吸收，以甲基红－亚甲蓝为指示剂，使用酸标准溶液滴定馏出液中的铵。

2实验试剂

2.1混合指示液：称取200mg甲基红溶于100ml95％乙醇；另称取100mg亚甲蓝溶于50ml95％乙醇。以两份甲基红溶液与一份亚甲蓝溶液混合后供用（可使用一个月）。

注：为使滴定终点明显，必要时添加少量甲基红溶液或亚甲蓝溶液于混合指示液中，以调节二者的比例至合适为止。

2.20.05％甲基橙指示剂：称取甲基橙50mg溶于100mL水中。

2.3（1+9）硫酸溶液：量取1份硫酸(ρ=1.84）与9份水混合均匀。

2.4硫酸标准溶液（1/2H2SO4＝0.020mol/L）：

分取5.6ml（1+9）硫酸溶液(2.3)于1000ml容量瓶中，稀释至标线，混匀。按下述操作进行标定。

标定方法：称取经180℃干燥2h的基准试剂级无水碳酸钠（Na2CO3）约0.5g（准确称取至0.0001g），溶于新煮沸放冷的水中，移入500ml容量瓶中，稀释至标线。移取25.00ml碳酸钠溶液于150ml锥形瓶中，加25ml水，加1滴0.05％甲基橙指示剂（2.2），用硫酸溶液滴定至淡橙红色为止。记录用量，用下式计算硫酸标准溶液的浓度：

硫酸标准溶液浓度M（1/2H2SO4，mol/L）＝

式中：W——碳酸钠的重量（g）；

V——硫酸标准溶液的体积（ml）；

52.995——（1/2Na2CO3）摩尔质量（g/mol）。

3实验步骤

3.1水样的测定

于全部经蒸馏预处理、以硼酸溶液为吸收液的馏出液中，加2滴混合指示液（2.1），用标定过的硫酸溶液（2.4）滴定至绿色转变成淡紫色为止，记录硫酸标准溶液的用量。

3.2空白实验

以无氨水代替水样，同水样处理及滴定的全程序步骤进行测定。

4结果计算

氨氮（N，ml/L）＝

式中：A——滴定水样时消耗硫酸标准溶液体积（ml）；

B——空白试验消耗硫酸标准溶液体积（ml）；

M——硫酸标准溶液浓度（mol/L）；

V——水样体积（ml）；

14——氨氮（N）摩