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红外光谱

1.红外光谱产生的2个条件

?辐射应具有能满足分子产生振动跃迁所需的能量

?引起分子偶极矩变化的振动才干产生红外吸取

2.波数：每厘米中包含的波的数目。

3.伸缩振动：对称伸缩振动，非对称伸缩振动

4.弯曲振动：平面振动，剪式振动，非平面摇摆振动，弯曲摇摆振动

5.在1300cm-1以下，指纹区；1300-4000cm-1官能团区

6.制样方法：流延薄膜法、热压薄膜法、溴化钾压片法、切片法、溶液法、石蜡糊法

7.对于极性物质样品厚度小些，非极性物质厚度大些，观测弱吸取带，厚度大些。

8.傅里叶变换红外光谱仪核心是迈克逊干涉仪，由它测得时域图

9.二向色性比R=A∥/A⊥，R越大，取向度越大

10.制样注意事项：

（1）试样的浓度与厚度选择适当

（2）试样中不能具有游离水

（3）试样应当是单一组分的纯物质

11.傅里叶变换红外光谱，FTIR(FourierTransforminfraredspectrometry),吸取红外光后引起分子偶极矩变化，分子振动、转动能级跃迁，从而产生红外吸取光谱，能通过谱图知道聚合物的化学性质，立体结构，构象，序态和取向。

1、红外光谱的谱图特点及其所能提供的信息是什么？

相应不同的结构特性产生相应的吸取带。能对聚合物的化学性质，立体结构、构象、序态，取向等提供定性或定量的信息。

红外光谱的谱带受那些因素影响？

外部因素：物理状态的影响，溶剂的影响，粒度的影响。

内部因素：分子结构（诱导效应、共轭效应、氢键效应、耦合效应）的影响

其他因素：仪器参数的影响，环境的影响，虚光和散射光的影响，厚度的影响

3、分子的理论自由度很大，为什么表现在红外谱图上的吸取峰并没有这么多？聚合

物红外光谱为什么并不复杂？实际的吸取带要比预期的少得多：

1、不随着偶极矩变化的振动，没有红外吸取

2、由于有些分子对称性高，导致两种或两种以上振动方式的频率相同，发生简并现象，吸取重叠；

3、对一些频率较接近的吸取谱带，红外光谱仪很难分辨；

4、有些吸取峰（产生倍频、合频或差频）吸取谱带弱，一般落在仪器检测范围之外，难以检测

4、ATR是什么，有什么优点？

衰减全反射（ATR），可用于一般制样方法不能制备的样品特别适合于表面涂层和表面反映的研究。该方法不需要对样品作特殊解决，反射光谱的强度与厚度无关。

红外解析的三要素是什么，分别用于给出什么信息。解析三要素

（1）峰位：对官能团进行定性分析的基础，依特性峰位置拟定聚合物的类型。

（2）峰强：依据某些特性谱带强度随时间（或温度、压力）的变化规律可研究动力学的过程。

（3）峰形：可用于研究分子内是否存在缔合以及分子的对称性、旋转异构、互变异构等。

激光拉曼散射光谱法

用退偏振比（去偏振度）P表征分子对称性振动模式的高低，P=I⊥/I∥。当P＜3/4为偏振谱带，有较高的对称性振动模式，P=3/4时为退偏振带，分子对称振动模式比较低

对于对称分子，非极性官能团为拉曼散射较为强烈，极性官能团的红外光谱较为强烈。

拉曼光谱研究高分子样品最大缺陷是荧光散射。

拉曼散射光谱法，Ramanscatteringspectrum，吸取能量引起分子极化度变化，分子振动能级跃迁。可通过谱图知分子结构（高分子构象）。

1.拉曼散射：入射光与样品分子之间发生非弹性碰撞，即碰撞时有能量互换。

瑞利散射：入射光与样品分子之间发生弹性碰撞，即两者之间没有能量互换

2.Stokes线：光子把一部分能量给样品分子，得到的散射光能量减少。

反stokes线：光子从样品分子中获得能量，在大于入射光频率处接受到散射光。

3.拉曼位移：stokes线或反stokes线与入射光频率之差

4.拉曼位移的大小为什么与入射光频率之差无关，对入射光有什么规定

由于拉曼位移的大小和分子的跃迁位移能级差同样，而能级差是固定的。

5.拉曼活性：随着极化度a发生变化的分子振动模式才具有拉曼活性

X射线衍射法

1.白色X射线，具有连续变化波长的X射线。

特性X射线，一种强度很高的具有特定波长的X射线

衍射环，衍射弧，衍射斑，弥漫散射环

2.正比计数器，闪烁计数器，盖革-弥勒计数器

3.布拉格定律：设晶体为一组间距为d的晶面，以θ角入射在点上产生的衍射可以当作是对于晶面的反射，A和B两束光经反射后有相同的方向，但根据衍射几何，B比A多走了2b的路程。显然只有当这段光程差等于波长的整数倍时才会产生叠加。因而满足衍射的条件是nλ=2b=2dsinθ

4.X射线产生原理：电丝加热产生的热电子在高压电场下获得很大的动能，高速飞向金属靶子，电子在靶面上忽然停止运动，所失去的动能大部分转化为热能，小部分则转化为辐射即X射线由窗口射出。

5.特性X射线光谱：当高速运动的电子把靶材原子的内层电子打到外层或者打到原子外部，使原子电离，此