《水环境监测》课件——学习情境20 总汞的测定—冷原子吸收分光光度法.pptxVIP

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总汞的测定——冷原子吸收分光光度法

一预备知识汞是最受全球关注的环境污染物之一。在20世纪50～70年代，一系列如水俣病等严重的汞污染事件相继发生，引起了全世界对环境汞污染问题的关注。汞及其化合物属于剧毒物质，够对环境中的动植物以致人类产生毒害作用，汞可以通过直接接触被人体吸收，或通过食物链间接进入人体。尤其是有机汞化合物，甲基汞可通过食物链的积累和放大进入人体并最终蓄积在脑组织中，引发大脑机能严重衰退及多种危害。

一预备知识有研究表明，天然水体中总汞的含量在l×l0-6mg·L-1-l0×l0-6mg·L-1，我国生活饮用水标准限值为0.001mg·L-1，工业污水中总汞的最高允许排放浓度为0.05mg·L-1。除了自然原因，水体中汞的主要来源为塑料工业、氯碱工业、电池生产、仪表制造、油漆和电子工业等排放的废水。冷原子吸收分光光度法测定水中总汞的原理是：在加热条件下，用高锰酸钾和过硫酸钾在硫酸-硝酸介质中消解样品；或用溴酸钾-溴化钾混合剂在硫酸介质中消解样品；或在硝酸-盐酸介质中用微波消解仪消解样品。消解后的样品中所含汞全部转化为二价汞，用盐酸羟胺将过剩的氧化剂还原，再用氯化亚锡将二价汞还原成金属汞。在室温下通入空气或氮气，将金属汞气化，载入冷原子吸收汞分析仪，于253.7nm波长处测定响应值，汞的含量与响应值成正比。

二实训准备准备事宜名称方法样品的采集和保存采集水样时，样品应尽量充满样品瓶。工业废水和生活污水样品采集量应不少于500ml，地表水和地下水样品采集量应不少于1000ml。采样后应立即以每升水样中加入10ml浓盐酸的比例对水样进行固定，固定后水样的pH值应小于1，否则应适当增加浓盐酸。然后加入0.5g重铬酸钾，若橙色消失，应适当补加重铬酸钾使水样呈持久的淡橙色。

准备事宜名称方法实训试剂1无汞水一般使用二次重蒸水或去离子水，也可使用加盐酸酸化至pH=3，然后通过巯基棉纤维管除汞后的普通蒸馏水。2重铬酸钾优级纯3浓硫酸优级纯。ρ=1.84g/ml41+1硝酸溶液量取100ml浓硝酸，缓慢倒入100ml水中。二实训准备

准备事宜名称方法实训试剂5高锰酸钾溶液称取50g高锰酸钾（优级纯，必要时重结晶精制）溶于少量水中。然后用水定容至1000ml。ρ=50g/L6过硫酸钾溶液称取50g过硫酸钾溶于少量水中。然后用水定容至1000ml。ρ=50g/L7巯基棉纤维于棕色磨口广口瓶中，依次加入100ml硫代乙醇酸（CH2SHCOOH）、60ml乙酸酐[(CH3CO)2O]、40ml36%乙酸（CH3COOH）、0.3ml浓硫酸，充分混匀，冷却至室温后，加入30g长纤维脱脂棉，铺平，使之浸泡完全，用水冷却，待反应产生的热散去后，加盖，放入（40±2）℃烘箱中2～4d后取出。用耐酸过滤器抽滤，用水充分洗涤至中性后，摊开，于30～35℃下烘干。成品置于棕色磨口广口瓶中，避光低温保存。二实训准备

准备事宜名称方法实训试剂8盐酸羟胺溶液称取200g盐酸羟胺溶于适量水中，然后用水定容至1000ml。该溶液常含有汞，应提纯。当汞含量较低时，采用巯基棉纤维管除汞法；当汞含量较高时，先按萃取除汞法除掉大量汞，再按巯基棉纤维管除汞法除尽汞。ρ=200g/L9氯化亚锡溶液称取20g氯化亚锡（SnCl2·2H2O）于干燥的烧杯中，加入20ml浓盐酸，微微加热。待完全溶解后，冷却，再用水稀释至100ml。若含有汞，可通入氮气或空气去除。ρ=200g/L10汞标准贮备液称取置于硅胶干燥器中充分干燥的0.1354g氯化汞（HgCl2），溶于重铬酸钾溶液后，转移至1000ml容量瓶中，再用重铬酸钾溶液稀释至标线，混匀。也可购买有证标准溶液。ρ(Hg)=100mg/L二实训准备

准备事宜名称方法实训试剂11汞标准中间液量取10.00ml汞标准贮备液至100ml容量瓶中。用重铬酸钾溶液稀释至标线，混匀。ρ(Hg)=10.0mg/L12汞标准使用液I量取10.00ml汞标准中间液至1000ml容量瓶中。用重铬酸钾溶液稀释至标线，混匀。室温阴凉处放置，可稳定100d左右。ρ(Hg)=0.1mg/L13汞标准使用液II量取10.00ml汞标准使用液Ⅰ至100ml容量瓶中。用重铬酸钾溶液稀释至标线，混匀。临用现配。ρ(Hg)=10μg/L14稀释