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室内环境检测与控制技术专业资源库ProfessionalResourceBaseofIndoorEnvironmentalInspectionandControlTechnology
水中常见阴离子含量的测定——离子色谱法
一预备知识离子色谱法以阴离子或阳离子交换树脂为固定相，电解质溶液为流动相（洗脱液）。在分离阴离子时，常用NaHCO3-Na2CO3的混合液或Na2CO3溶液作洗脱液；在分离阳离子时，常用稀盐酸或稀硝酸溶液作洗脱液。待测离子对离子交换树脂亲和力不同，致使它们在分离柱内具有不同的保留时间而得到分离。常用电导检测器进行检测。为消除洗脱液中强电解质电导对检测的干扰，在分离柱和检测器之间串联一根抑制柱，从而变为双柱型离子色谱法。
一预备知识离子色谱法具有高效、高速、高灵敏和选择性好等特点，广泛应用于环境监测、化工、生物化学、食品、能源等各领域中的无机阴、阳离子和有机化合物分析中。离子色谱仪由高压恒流泵、高压六通进样阀、分离柱、抑制柱、再生泵及电导检测器和数据处理系统等组成。
二实训准备准备事宜名称方法样品的采集和保存按照HJ/T91、HJ/T164和HJ493的相关规定进行样品的采集。样品应经0.45μm微孔滤膜过滤，其滤液不加任何保存剂，收集于聚乙烯或玻璃瓶内，在0℃~4℃下可保存48h。样品清洁，不存在重金属、有机物等干扰的水样，经现场过滤后，可直接进样。对于未知浓度的样品，在分析前先稀释100倍后进样，再根据所得结果选择适当的稀释倍数重新进样分析。
二实训准备准备事宜名称方法实训试剂1纯水经0.45μm微孔滤膜过滤去离子水，其电导率小于5μS/cm。2NaF优级纯3KCl优级纯4NaBr优级纯5K2SO4优级纯6NaNO2优级纯7NaH2PO4优级纯8NaNO3优级纯
二实训准备准备事宜名称方法实训试剂9Na2CO3优级纯10NaHCO3优级纯11H3BO3优级纯12H2SO4优级纯13洗脱储备液（NaHCO3-Na2CO3）分别称取26.04gNaHCO3和25.44gNa2CO3(于105℃下烘干2h，并保存在干燥器内)溶于水中，并转移到一只1000mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。该洗脱储备液中，NaHCO3的浓度为0.31mol/L，Na2CO3的浓度为0.24mol/L。
准备事宜名称方法实训试剂14洗脱使用液（洗脱液）吸取洗脱储备液（13）10.00mL于1000mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀，用0.45μm微孔滤膜过滤，即得0.0031mol/LNaHCO3--0.0024mol/LNa2CO3洗脱液，备用。15抑制液称取6.2gH3BO3于1000mL烧杯中，加入约800mL纯水溶解，缓慢加入5.6mL浓H2SO4，并转移到1000mL容量瓶中，用纯水稀释至标线，摇匀。0.1mol/LH2SO4和0.1mol/LH3BO3167种阴离子标准储备液分别称取适量的NaF、KCl、NaBr、K2SO4（105℃下烘干2h保存在干燥器内）、NaNO2、NaH2PO4、NaNO3（干燥器内干燥24h以上）溶于水中，分别转移到1000mL容量瓶中，然后加入10.00mL洗脱储备液，并用水稀释至标线，摇匀备用。7种标准储备液中各阴离子的浓度均为1.00mg/mL。二实训准备
准备事宜名称方法177种阴离子的标准使用液吸取7种阴离子标准储备液（16）各0.50mL，分别置于7只50mL容量瓶中，各加入洗脱储备液0.05mL，加水稀释至标线，摇匀，即得各阴离子标准使用液。实训试剂187种阴离子的标准混合液分别吸取上述7种标准储备液（体积如表所示）加入一只500mL容量瓶中。NaFKClNaBrK2SO4NaNO2NaH2PO4NaNO3V/mL0.7512.512.52.512.55在同一只500mL容量瓶中，加入5.00mL洗脱储备液，然后用水稀释至标线，摇匀，该标准混合使用液中各阴离子浓度如表所示阴离子F-Cl-Br-SO42-NO2-PO43-NO3-c/(μg/mL)1.5252552510二实训准备
三分析步骤1. 仪器参考条件设定分离柱：Ф4mm×300mm柱内填粒子为φ10μm阴离子交换树脂。抑制剂：电渗析离子交换膜抑制器，抑制电流48mA。洗脱液：洗脱液（NaHCO3-Na2CO3）（14）经超声波脱气，流量为2.0mL/min。柱保护液：（3%）15gH3BO3溶解于500mL纯水中。进样量：100μL
三分析步骤分别吸取100μL各阴离子标准使用液进样，记录色谱图。各重复进样两次。2.测定
三分析步骤2.测定分别吸取阴离子标准混合使用
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