SNT 2941-2011 塑料原料及制品中三聚氰胺含量的测定.docxVIP

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中华人民共和国出入境检验检疫行业标准

SN／T2941—2011

塑料原料及制品中三聚氰胺含量的测定

Determinationofmelamineinplasticmaterialsandproducts

2011-05-31发布2011-12-01实施

中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局

发布

Ⅰ

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前言

本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。

本标准由中国国家认证认可监督管理委员会提出并归口。

本标准起草单位：中华人民共和国广东出入境检验检疫局。

本标准主要起草人：李全忠、周明辉、刘莹峰、翟翠萍、郑建国。

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塑料原料及制品中三聚氰胺含量的测定

1范围

本标准规定了塑料原料及制品中三聚氰胺含量的高效液相色谱检测方法。本标准适用于塑料原料及制品中三聚氰胺的测定。

2规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法

3方法提要

塑料原料及制品粉碎后用1%三氯乙酸溶液提取，提取液经离心、过滤、定容后采用高效液相色谱检测，检测波长为208nm,外标法定量。

4试剂和材料

除另有规定外，测试中所用试剂均为分析纯，分析用水为符合GB/T6682规定的一级水。4.1乙腈：色谱纯。

4.2磷酸。

4.3磷酸二氢钾。

4.4磷酸二氢钾缓冲溶液：称取0.8437g磷酸二氢钾（精确至0.0001g)于1000mL容量瓶中，加入900mL水，用磷酸调节pH为3,用水定容，摇匀。

4.5三聚氰胺标准品：CAS编号为108-78-01,纯度大于99.0%。

4.6三聚氰胺标准储备液：准确称取100mg三聚氰胺标准品（精确至0.0001g)于100mL容量瓶

中，用水溶解并定容至刻度，配制成浓度为1.00mg/mL的标准储备液。4.7三氯乙酸。

4.81%三氯乙酸溶液：称取10g三氯乙酸（精确至0.01g)于1000mL容量瓶中，用水溶解并定容至刻度，混匀。

5仪器和设备

5.1高效液相色谱(HPLC)仪：配有二极管阵列(DAD)检测器。5.2超声恒温水浴。

5.3分析天平：感量为0.0001g、0.01g。5.4离心机：转速不低于4000r/min。

5.5冷冻粉碎机。

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5.6滤膜：0.45μm,有机相。5.7离心管：具塞，50mL。

5.8定性滤纸。

6试样

将塑料原料及制品样品破碎成小于1cm×1cm的小块，经液氮冷冻后用粉碎机破碎成粒径小于0.2mm的颗粒。称取2.5g（精确至0.01g)试样于50mL具塞离心管中，加入20mL1%三氯乙酸溶液(4.8),于50℃水浴下超声提取30min,以大于4000r/min离心10min。上清液经1%三氯乙酸溶液(4.8)润湿的滤纸过滤，用1%三氯乙酸溶液(4.8)定容至25mL。经0.45μm滤膜过滤后供液相色谱测定。

空白样品制备：除不加样品外，其他步骤同上。7分析步骤

7.1液相色谱条件

a)色谱柱：强阳离子交换柱，250mm×4.6mm（内径），6μm或性能相当者；b)柱温：40℃;

c)流动相：磷酸二氢钾缓冲溶液＋乙腈=30+70（体积比）；d)流速：0.8mL/min;

e)检测波长：208nm;f)进样量：20μL。

上述液相色谱操作条件系典型操作