YST 746.2-2010 无铅锡基焊料化学分析方法 第2部分：银含量的测定 火焰原子吸收光谱法和硫氰酸钾电位滴定法.docxVIP

ICS77.040.30

H13

中华人民共和国有色金属行业标准

YS/T746.2—2010

无铅锡基焊料化学分析方法第2部分：银含量的测定

火焰原子吸收光谱法和

硫氰酸钾电位滴定法

Methodsforchemicalanalysisoftin-basedlead-freesolders—

Part2:Determinationofsilvercontent—

Flameatomicabsorptionspectrometricmethodandpotassium

thiosulfatetitrimetricmethod

2011-03-01

2011-03-01实施

中华人民共和国工业和信息化部发布

I

YS/T746.2—2010

前言

YS/T746《无铅锡基焊料化学分析方法》共分为17部分：

——第1部分

锡含量的测定

焦性没食子酸解蔽-硝酸铅滴定法

—第2部分

银含量的测定

火焰原子吸收光谱法和硫氰酸钾电位滴定法

——第3部分

铜含量的测定

火焰原子吸收光谱法和硫代硫酸钠滴定法

——第4部分

铅含量的测定

火焰原子吸收光谱法

——第5部分

铋含量的测定

火焰原子吸收光谱法和Na?EDTA滴定法

——第6部分

锑含量的测定

火焰原子吸收光谱法

——第7部分

铁含量的测定

火焰原子吸收光谱法

——第8部分

砷含量的测定

砷锑钼蓝分光光度法

——第9部分

锌含量的测定

火焰原子吸收光谱法和Na?EDTA滴定法

——第10部分

铝含量的测定

电热原子吸收光谱法

——第11部分

镉含量的测定

火焰原子吸收光谱法

——第12部分

铟含量的测定

Na?EDTA滴定法

——第13部分

镍含量的测定

火焰原子吸收光谱法

——第14部分

磷含量的测定

结晶紫-磷钒钼杂多酸分光光度法

——第15部分

锗含量的测定

水杨基荧光酮分光光度法

——第16部分稀土含量的测定偶氮胂Ⅲ分光光度法

——第17部分银、铜、铅、铋、锑、铁、砷、锌、铝、镉、镍、铟含量的测定电感耦合等离子体发射光

谱法

本部分为第2部分。

本部分是按照GB/T1.1—2009给出的规则起草的。

本部分由全国有色金属标准化技术委员会(SAC/TC243)归口。

本部分起草单位：云南锡业集团有限责任公司。

本部分参加起草单位：云南锡业股份有限公司。

本部分主要起草人：黄瑜、汤建所、朱锐、谭勇、黄劲松、曾婷、赵如琳、苏晓梅、王美。

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YS/T746.2—2010

无铅锡基焊料化学分析方法

第2部分：银含量的测定

火焰原子吸收光谱法和

硫氰酸钾电位滴定法

方法1火焰原子吸收光谱法

1范围

YS/T746本部分规定了无铅锡基焊料中银含量的测定方法。

本部分适用于无铅锡基焊料中银含量的测定。测定范围：0.0020%～0.500%。

2方法提要

试料以盐酸-硝酸混合酸溶解，以盐酸-氢溴酸挥发排锡、锑，在10%的盐酸-硝酸混合酸介质中，于原子吸收光谱仪波长328.1nm处，用火焰原子化器、空气-乙炔火焰，测量其吸光度。

3试剂

除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。

3.1硝酸(pl.42g/mL)。

3.2盐酸(pl.19g/mL)。

3.3氢溴酸(pl.49g/mL)。

3.4过氧化氢(30%)。

3.5硝酸(1+1)。

3.6盐酸-氢溴酸混合酸：盐酸(3.2)和氢溴酸(3.3)等体积混合。

3.7混合酸：300mL盐酸(3.2)和100mL硝酸(3.1)混合。

3.8银标准贮存溶液：称取0.1000g银(≥99.99%),置于200mL烧杯中，加入20mL硝酸(3.5),微热溶解完全，煮沸驱出氮的氧化物，取下冷却至室温，移入500mL棕色容量瓶中，加入20mL硝酸

(3.5),用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含200μg银。

3.9银标准溶液：移取25.00mL银标准贮存溶液(3.8)于250mL容量瓶中，加入20mL硝酸(3.5),用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含20μg银。

4仪器

原子吸收光谱仪，附银空心阴极灯。

在仪器最佳工作条件下，凡能达到下列指标者均可使用：

特征浓度：在与测量溶液的基体一致的溶液中，银的特征浓度应不大于0.037μg/mL;

精密度：用最高浓度的标准溶液测量10次吸光度，其标准偏差应不超过平均吸光度的1%;用

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YS/T746.2—2010

最低浓度的标准溶液(不是“零”浓度标准溶液)测量10次吸光度，其标准偏差应不超过最高浓