YST 746.1-2010 无铅锡基焊料化学分析方法 第1部分：锡含量的测定 焦性没食子酸解蔽—硝酸铅滴定法.docxVIP

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H13

中华人民共和国有色金属行业标准

YS/T746.1—2010

无铅锡基焊料化学分析方法

第1部分：锡含量的测定

焦性没食子酸解蔽-硝酸铅滴定法

Methodsforchemicalanalysisoflead-freetin-basedsolders—

Part1:Determinationoftincontent—

Pyrogallicaciddemasking-leadnitratetitrimetricmethod

2010-11-22发布2011-03-01实施

2010-11-22发布

一

中华人民共和国工业和信息化部发布

I

YS/T746.1—2010

前言

YS/T746《无铅锡基焊料化学分析方法》共分为17部分：

——第1部分

锡含量的测定

焦性没食子酸解蔽-硝酸铅滴定法

——第2部分

银含量的测定

火焰原子吸收光谱法和硫氰酸钾电位滴定法

——第3部分

铜含量的测定

火焰原子吸收光谱法和硫代硫酸钠滴定法

——第4部分

铅含量的测定

火焰原子吸收光谱法

——第5部分

铋含量的测定

火焰原子吸收光谱法和Na?EDTA滴定法

——第6部分

锑含量的测定

火焰原子吸收光谱法

——第7部分

铁含量的测定

火焰原子吸收光谱法

——第8部分

砷含量的测定

砷锑钼蓝分光光度法

——第9部分

锌含量的测定

火焰原子吸收光谱法和Na?EDTA滴定法

——第10部分

铝含量的测定

电热原子吸收光谱法

——第11部分

镉含量的测定

火焰原子吸收光谱法

——第12部分

铟含量的测定

Na?EDTA滴定法

——第13部分

镍含量的测定

火焰原子吸收光谱法

——第14部分

磷含量的测定

结晶紫-磷钒钼杂多酸分光光度法

——第15部分

锗含量的测定

水杨基荧光酮分光光度法

——第16部分稀土含量的测定偶氮胂Ⅲ分光光度法

——第17部分银、铜、铅、铋、锑、铁、砷、锌、铝、镉、镍、铟含量的测定电感耦合等离子体发射光

谱法

本部分为第1部分。

本部分是按照GB/T1.1—2009给出的规则起草的。

本部分由全国有色金属标准化技术委员会(SAC/TC243)归口。

本部分起草单位：云南锡业集团有限责任公司。

本部分参加起草单位：广西华锡集团股份有限公司。

本部分主要起草人：杨自华、万琼荣、杨萍、林文霜、谢雪珍、李宏萍、陈树莲、冯丽荣、陈芳芳。

1

YS/T746.1—2010

无铅锡基焊料化学分析方法

第1部分：锡含量的测定

焦性没食子酸解蔽-硝酸铅滴定法

1范围

YS/T746本部分规定了无铅锡基焊料中锡含量的测定方法。

本部分适用于无铅锡基焊料中锡含量的测定。测定范围：3000%～99.50%。

2方法提要

试料经混合酸溶解，在0.5mol/L～2mol/L酸度下，用Na?EDTA络合锡及其他金属离子，在pH值5.8～6.0的六以甲基四胺缓冲溶液中，以二甲酚橙为指示剂，用硝酸铅滴定过量的Na?EDTA,

以焦性没食子酸使EDTA-Sn配合物解蔽，用硝酸铅标准滴定溶液滴定释放出来的EDTA。磷0.5mgs钛→0.2mg干扰测定

3试剂

除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。

3.1焦性没食子酸。

3.2盐酸(p1.10(8/mL)。

3.3盐酸(1+1)4

3.4硝酸(pl.42g(ml)。

3.5混合酸：30mL硝酸(3.4)、70mL盐酸(3.2)、100mL水混合。

3.6Na?EDTA溶液(loogXL):称取100gNa?EDA、100g氢氧化钠于2000mL烧杯中，加入800mL

水，加热溶解，冷却至室温，用水稀释至1000mL,混匀。

3.7酒石酸溶液(10g/N)

3.8硫脲溶液(50g/L)。

3.9六次甲基四胺溶液A(300g/L):在酸度计上用盐酸(3.3)调节至pH值5.8。

3.10六次甲基四胺溶液B(300g/D在酸度计上用盐酸(3.3)调节至pH值7.0。

3.11碳酸氢钠溶液(饱和)。

3.12硝酸铅溶液[cp(No?)?=0.4mol/L]。

3.13硝酸铅标准滴定溶液[cm(woy)?=0.04mol/L]。

3.13.1配制：称取13.3g硝酸铅于500mL烧杯中，用水溶解，移入1000mL容量瓶中，以水稀释至

刻度，混匀。

3.13.2标定：分别称取三