盐酸头孢他美酯.doc

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盐酸头孢他美酯

YansuanToubaotameizhi

CefetametPivoxilHydrochloride

C20H25N5O7S2·HCl548.04

本品为(6R，7R)-3-甲基-7[(Z)-2-(2-氨基-4-噻唑基)-2-(甲氧亚氨基)-乙酰氨基]-8-氧代-5-硫杂-1-氮杂双环[4，2，0]辛-2-烯-2-甲酸新戊酰氧甲酯盐酸盐。按无水物计算，含头孢他美(C14H15N5O5S2)不得少于69.0%。

【性状】本品为白色至淡黄色结晶性粉未；无臭，味苦。

本品在甲醇中极易溶解，在乙醇中易溶，在水或乙醚中几乎不溶。

比旋度取本品，精密称定，用乙醇溶解并定量稀释制成每1ml中约含10mg的溶液，依法测定（附录ⅥE），比旋度为+78°至+86°。

吸收系数取本品，精密称定，用0.1mol/L盐酸溶液溶解并定量稀释制成每1ml中约含14μg的溶液，照紫外－可见分光光度法(附录ⅣA)，在263nm波长处测定吸光度，吸收系数(EEQ\S(1%,1cm))为327~347。

【鉴别】（1）在含量测定项下记录的色谱图中，供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。

（2）本品的红外光吸收图谱应与对照品的图谱一致（附录ⅣC）。

（3）取本品50mg，加甲醇2ml溶解后，显氯化物的鉴别反应（附录Ⅲ）。

【检查】酸度取本品，加水制成每1ml中含10mg的混悬液，依法测定（附录ⅥH），pH值应为2.0~4.0。

有关物质取本品适量，用乙腈溶液（9→20）溶解并定量稀释制成每1ml中约含1.4mg的溶液，作为供试品溶液；精密量取供试品溶液适量，用乙腈溶液（9→20）定量稀释制成每1ml中约含21μg的溶液，作为对照溶液。照含量测定项下的色谱条件，取对照溶液10μl注入液相色谱仪，调节检测灵敏度，使主成分色谱峰的峰高为满量程的20%~25%；再精密量取供试品溶液与对照溶液各10μl，分别注入液相色谱仪，记录色谱图至主成分峰保留时间的4倍。供试品溶液的色谱图中如有杂质峰，单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积(1.5%)，各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的2倍(3.0%)。

残留溶剂取本品约0.2g，精密称定，置顶空瓶中，精密加入二甲基亚砜5mL使溶解，密封瓶口，作为供试品溶液；精密称取异丙醇、乙酸乙酯和丙酮适量，加二甲基亚砜定量制成每1mL各约含0.2mg的混合溶液，精密量取5ml置顶空瓶中，密封瓶口，作为对照品溶液。照残留溶剂测定法（附录ⅧP第二法）测定，以聚乙二醇-20M（PEG-20M）为固定液（或极性相近固定液）的毛细管柱为色谱柱，柱温为50℃维持5分钟，以每分钟30℃速率升至200℃，维持3分钟；检测器为氢火焰离子化检测器（FID），检测器温度为250℃；进样口温度为230℃。顶空进样，顶空瓶平衡温度为60℃，平衡时间为20分钟。分别精密量取供试品溶液与对照品溶液顶空进样，记录色谱图，按外标法以峰面积计算。含异丙醇、乙酸乙酯和丙酮均不得过0.5％。

二甲基甲酰胺精密称取本品适量，加二甲基亚砜制成每1mL中约含50mg的溶液，作为供试品溶液；精密称取二甲基甲酰胺适量，加二甲基亚砜定量制成每1mL中约含45?g的溶液，作为对照品溶液。照残留溶剂测定法（附录ⅧP第三法）测定，以6%氰丙基苯基-94%二甲基聚硅氧烷为固定液（或极性相近固定液）的毛细管柱为色谱柱；柱温为100℃维持6分钟，以每分钟30℃速率升至200℃，维持5分钟；检测器为氢火焰离子化检测器（FID），检测器温度为250℃；进样口温度为230℃。分别精密量取供试品溶液与对照品溶液各1.0?L，分别注入气相色谱仪，记录色谱图，按外标法以峰面积计算。含二甲基甲酰胺不得过0.088％。

水分取本品，照水分测定法（附录ⅧM第一法A）测定，含水分不得过1.0%。

炽灼残渣取本品1.0g，依法检查（附录ⅧN），遗留残渣不得过0.2%。

重金属取炽灼残渣项下遗留的残渣，依法检查（附录ⅧH第二法），含重金属不得过百万分之二十。

【含量测定】照高效液相色谱法（附录ⅤD）测定。

色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；乙腈-甲醇-水-磷酸盐缓冲液（取无水磷酸氢二钠5.8g与磷酸二氢钾3.5g，加水溶解并稀释成1000ml）（360:95:500:45）为流动相；流速为每分钟1.0ml，检测波长为263nm。取头孢他美酸和头孢他美酯对照品适量，用乙腈溶液（9→20）溶解并稀释制成每1ml中约含头孢