生物制药实验(1).pdfVIP

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实验一芦丁的提取精制与鉴定

芦丁()亦称芸香苷(),在植物界广泛存在,其中以槐米、荞麦叶、蒲公英和烟叶中

RutinRutinoside

含量较多,可作为提取芦丁的原料。

槐花米系豆科植物Sophorajaponica的未开放花蕾,具有调节毛细血管渗透性之作用,临床用作毛细

血管止血药,如复方芦丁,也作为高血压的辅助治疗药物。除此之外,还可作为制药原料,用于制造槲皮

素()、羧乙基槲皮素、羧乙基芦丁、二羧丙基芦丁、乙基吗啡芦丁、而乙基氨基芦丁等。

Quercetinβ-6-

槐花米中芦丁的含量高达12%~16%,另含少量皂苷。芦丁水解后得到槲皮素,皂苷水解后可得到白桦

酯醇()及槐花二醇()。

BetulinSophoradiol

芦丁为淡黄色细小针状结晶,含三个结晶水,熔点177~178℃。;芦丁溶于热水(1:200),难容于冷

水();溶于热甲醇(),冷甲醇();热乙醇(),冷乙醇(),难溶于乙酸乙酯、

1:80001:71:1001:301:300

丙酮,不溶于苯、三氯甲烷、乙醚及石油醚等溶剂。易溶于碱液中呈黄色,酸化后又析出。

其结构如下图:

一、实验目的

1、通过芦丁的提取与精制掌握碱酸法提取黄酮类化合物的原理及操作。

2、通过芦丁的结构检识,了解苷类结构研究的一般程序和方法

二、实验原理

芦丁为浅黄色粉末或极细的针状结晶,含有三分子的结晶水。溶解度:冷水1:10000;热水1:200;冷

乙醇1:650;热乙醇1:60;冷吡啶1:12。微溶于丙酮、乙酸乙酯,不溶于苯、乙醚、氯仿、石油醚,溶于

碱而呈黄色。

芦丁为黄酮苷,分子中具有酚羟基,显酸性,可溶于稀碱液中,在酸液中沉淀析出,可利用此性质进

行提取分离。利用芦丁易溶于热水、热乙醇,较难溶于冷水、冷乙醇的性质选择重结晶方法进行精制。

三、实验器材

研钵,500L烧杯,广泛试纸,四层纱布,滤纸,漏斗,10L试管,5L移液管,波棒,洗耳球,

温控烘箱

石灰乳,浓盐酸,镁粉,萘酚乙醇溶液,浓硫酸,乙醇,二氯氧锆甲醇溶液,柠檬酸甲醇

10%α-2%2%

溶液

四、实验流程

槐米粗粉(10g)

置250ml烧杯中,加入一定饱和石灰水,加热,并维持pH8~9

煮沸20分钟,趁热滤过

滤液药渣

用一定量饱和石灰水煮沸10分钟,维持pH8~9

趁热滤过

滤液药渣(×)

合并

在60℃~70℃下用浓HCl调pH至4~5

静置,抽滤

沉淀

低温(60℃)干燥,称重。按1:200的比例加水,

加热使溶解,趁热滤过

滤液

静置,抽滤,减压干燥,计算收率

芦丁精制品

五、实验内容

1、芦丁的提取精制

称取槐花米,置于干燥的研钵中用研钵挤压成粗粉。称取的石灰粉。置于干净的小研钵中,

10g0.5-1g

加入5L水后研成乳液备用。

将槐花米粗粉置于250L烧杯,加蒸馏水100-150L,煮沸,在搅拌下加入石灰乳至pH8-9,在此条

件下微沸20-30min,过滤。在60-70℃下,用浓盐酸调滤液至pH4-5,搅匀,静置1-2h,过

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