超声波萃取气相色谱法检测白菜干中的有机磷农药残留.pdfVIP

超声波萃取气相色谱法检测白菜干中的有机磷农药残留

白菜干又名菜干，由十字花科芸薹属(Brassica)植物小白菜(Brassica

rapaL．ChinensisGroup)风干制成，具有养心调血、通利肠胃、下气消食的作

用．白菜干既可煲汤煲粥，也可做成各式菜肴，广受人们喜爱．小白菜在生长

过程中容易受到菜青虫(PierisrapaeLinne)、菜螟

(HellulaundalisFabricius)、菜蚜(Lipaphiserysimi)、斜纹夜蛾

(ProdenialituraFabricius)和黄曲条跳甲(Phyllotreta

striolata(Fabricius))等多种害虫的危害［1-2］．为了保证小白菜的产

量和质量，利用化学农药防治小白菜病虫害仍是目前生产上最常用的方法之一，

其中毒死蜱等有机磷农药是最常用的农药品种［3-5］，但这又不可避免地容易

造成白菜干中有机磷农药残留超标的问题．目前我国已出台针对新鲜蔬菜、水

果、粮食、土壤和水体等农药残留的检测标准，但对于白菜干这种经过物理加工、

含水分极少、纤维素含量高、基体复杂的特殊蔬菜，还没有明确的检测方法和标

准．超声波萃取气相色谱法是目前最常用的农药残留检测方法之一［6-8］，它

萃取效率高，常压萃取，无需高温，安全性好，操作简单易行，但尚未见该法在

对白菜干中多种有机磷农药残留同时进行检测的报道．作者采用超声波萃取气

相色谱法，同时测定白菜干中12种有机磷农药残留，希望能够为相关应用提供

参考．

1材料与方法

1.1材料

1.1.1试剂乙腈、氯化钠及活性炭，均为分析纯，广州化学试剂厂生产，

其中氯化钠在使用前需140℃烘烤4h;丙酮，色谱纯，德国Merck公司生产．

1.1.2农药标准品敌敌畏、甲胺磷、乙酰甲胺磷、甲拌磷、氧乐果、乐果、

毒死蜱、甲基对硫磷、杀螟硫磷、甲基异柳磷、对硫磷和水胺硫磷等12种农药

标准品均为液体，1000μg/mL，购自农业部(天津)环境监测中心．

1.1.3仪器设备Agilent6890N气相色谱仪，美国安捷伦公司生

产;XS-4250C电子天平，Precisa公司生产;KQ-500E超声波清洗仪，昆山市

超声仪器有限公司生产;3K30离心机，德国SIGMA公司生产;HGC-36A氮吹

仪，天津市恒奥科技有限公司生产;XW-80A漩涡混合器，上海市精科实业有限

公司生产;尼龙－660.22μm定性微孔滤膜，天津市津腾实验设备有限公司

生产．

1.2方法

1.2.1样品前处理将白菜干样品切成2cm左右的小段，粉碎混匀，准确

称取5.0g放入50mL离心管中，加入10mL蒸馏水、20mL乙腈、3～4g

氯化钠和适量活性炭，于超声波清洗仪中常温下萃取30min，然后常温下5000

r/min离心5min，使乙腈相和水相分层．取上清液10.0mL于50℃氮气

吹至近干，加入5.0mL丙酮定容，在漩涡混合器上混匀，经0.2μm定性微

孔滤膜过滤后进行测定．

1.2.2基质标准溶液的配置取不含目标农药的白菜干样品即空白样品，按

照1.2.1的过程进行前处理，将得到的空白样品溶液用于配制农药的混合标

液，制成基质标准曲线(浓度梯度为0.01、0.05、0.20、0.40、0.60、1.

00μg/mL)．1.2.3色谱条件DB-1701P色谱柱:30m×0.25mm×0.25μ

m;进样口温度:220℃;AgilentECD检测器温度:250℃;升温程序:从

80℃开始，以20℃/min的速率升至190℃并保持10min，再以3℃/min升

至220℃保持2min;氢气流速:75mL/min;