（正式版）-B-T 43448-2023 蜂蜜中17-三十五烯含量的测定 气相色谱质谱法.docxVIP

ICS67.180.10

CCSX31

中华人民共和国国家标准GB/T43448—2023

蜂蜜中17-三十五烯含量的测定

气相色谱质谱法

Determinationof17-pentatriaconteneinhoney—

Gaschromatographymassspectrometrymethod

2023-11-27发布

2024-06-01实施

国家市场监督管理总局国家标准化管理委员会

发布

I

GB/T43448—2023

前言

本文件按照GB/T1.1—2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定

起草。

请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。

本文件由中华全国供销合作总社提出。

本文件由全国蜂产品标准化技术委员会(SAC/TC601)归口。

本文件起草单位：秦皇岛海关技术中心、浙江大学、江苏国测检测技术有限公司、睿科集团(厦门)股份有限公司、中科标准(宁德)科技有限公司、中国农业科学院蜜蜂研究所、中国蜂产品协会、西双版纳金棕生物科技有限公司、山东安谱检测科技有限公司、奥迈检测有限公司、青岛顺昌检测评价有限公司、浙

江百万名匠蜂业有限公司。

本文件主要起草人：崔宗岩、胡福良、黄学者、张言政、孙国峰、刘晓茂、安俊芳、贾光群、赵文、

祖铁红、张翠平、管志斌、张进杰、曹彦忠、李伟、林志杰、林影、王传刚、王爱香、杨才凤、严立达。

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GB/T43448—2023

蜂蜜中17-三十五烯含量的测定

气相色谱质谱法

1范围

本文件描述了蜂蜜中17-三十五烯含量测定的气相色谱质谱法。

本文件适用于蜂蜜中17-三十五烯含量的测定。

2规范性引用文件

下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于

本文件。

GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法

3术语和定义

本文件没有需要界定的术语和定义。

4原理

试样用水溶解，石油醚提取，浓缩后经弗罗里硅土固相萃取柱净化，气相色谱质谱法测定，外标法

定量。

5试剂和材料

5.1试剂

5.1.1异辛烷：色谱纯。

5.1.2正己烷：色谱纯。

5.1.3石油醚：分析纯或以上纯度，沸程35℃~60℃。

5.1.4水：GB/T6682规定的一级水。

5.1.517-三十五烯标准物质/标准样品：17-Pentatriacontene,CasH?o,纯度≥98%。

5.1.6标准储备液(1mg/mL):称取17-三十五烯标准物质/标准样品(5.1.5)10mg,置于烧杯中，加入适量异辛烷(5.1.1)溶解，溶解液及清洗溶液完全转移至10mL容量瓶中，稀释至刻度，混匀后配制成质

量浓度为1mg/mL的17-三十五烯标准储备液。2℃~8℃保存，有效期6个月。

5.2材料

5.2.1弗罗里硅土固相萃取柱：1000mg/6mL,或相当者。

5.2.2过滤膜：有机系，0.22μm。

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GB/T43448—2023

6仪器和设备

6.1气相色谱质谱仪：配有电子轰击源(EI)。

6.2电子天平：感量0.00001g和0.01g。

6.3高速离心机。

6.4固相萃取装置

6.5氮吹仪。

6.6涡旋混合器。

6.7振荡器。

7试样制备与保存

7.1试样的制备

对无结晶的试验样品，将其搅拌均匀；对有结晶的样品，在密闭情况下，置于不超过60℃的水浴中温热、振荡，待样品全部融化后搅匀，冷却至室温。取0.5kg制备好的试样置于样品瓶中，密封，并做上

标记。

取无目标物检出的样品作为空白试样，用于配制基质匹配标准曲线。

7.2试样的保存

将试样于常温下保存。

8测定步骤

8.1提取

称取5g试样(精确至0.01g)置于50mL离心管，加入10mL水，涡旋混匀。加入20mL石油醚(5.1.3),振荡30min,10000r/min离心10min,收集上清液。残渣中加入20mL石油醚，重复提取

1次，合并2次提取液，40℃浓缩至干，用2mL正己烷(5.1.2)复溶，涡旋混匀，获得提取液备用。

8.2净化

固相萃取柱(5.2.1)用6mL正己烷活化后，取提取液上样，用10mL正己烷洗脱，收集所有流出

物，40℃氮气吹干，加入1mL正已烷，涡旋1min溶解残余物，过滤至进