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(19)中华人民共和国国家知识产权局
(12)发明专利说明书
(10)申请公布号CN104614471A
(43)申请公布日2015.05.13
(21)申请号CN201510027428.X
(22)申请日2015.01.20
(71)申请人宁波市疾病预防控制中心
地址315010浙江省宁波市海曙区永丰路237号
(72)发明人陈晓红潘胜东赵永纲金米聪
(74)专利代理机构宁波诚源专利事务所有限公司
代理人袁忠卫
(51)Int.CI
G01N30/14
G01N30/02
权利要求说明书说明书幅图
(54)发明名称
食品中苏丹红染料残留的快速提取
净化及检测方法
(57)摘要
本发明涉及一种食品中苏丹红染料
残留的快速提取净化及检测方法,所述食
品为鸡蛋、辣椒以及辣椒油中的一种,包
括以下步骤:鸡蛋样品或辣椒样品采用乙
腈-二氯甲烷混合液提取,然后采用强阳离
子固相萃取柱净化,而辣椒油样品与二氯
甲烷-正己烷混合后直接上柱净化;超快速
液相色谱-串联质谱法(UFLC-MS/MS)检
测。该方法克服了苏丹红III和苏丹红IV
回收率低的问题以及鸡蛋样品容易松散、
不易实现有效固液分离的问题,具有步骤
简单、操作方便的优点;同时,采用
UFLC-MS/MS对处理后的净化液进行苏丹
红含量检测,克服了现有的液相色谱法灵
敏度差、准确性低、假阳性率高等不足,
使得四种苏丹红染料的加标回收率为
90.6~99.4%,检出限为0.1~0.5μg/kg。
法律状态
法律状态公告日法律状态信息法律状态
未缴年费专利权终止IPC(主分
类):G01N30/14专利
2022-12-30号:ZL201510027428X申请专利权的终止
日权公告
日
权利要求说明书
1.一种食品中苏丹红染料残留的快速提取净化及检测方法,所述食品为鸡蛋、辣
椒以及辣椒油中的一种,其特征在于包括以下步骤:
1~5g鸡蛋样品或辣椒样品干燥与粉碎后置于容器中,然后加入5~15mL体积比
为1:0.5~10的乙腈-二氯甲烷混合液,超声提取1~10min,离心
取上清液,重复提取两次,合并提取液,旋蒸浓缩至近干得提
取物;用2~10mL正已烷将提取物复溶,通过固相萃取小柱净化,
收集洗脱液,氮吹至干,然后加入1~2mL叔丁基甲醚体积分数为10%~60%
的叔丁基甲醚-甲醇混合溶液复溶,过0.22μm滤膜后用超快速液相色
谱-串联质谱(UFLC-MS/MS)检测。
或者,称取0.5~1.0g辣椒油样品,加入5~10mL二氯甲烷体积分数为1%~5%
的二氯甲烷-正己烷混合溶液,涡旋混合均匀,加入固相萃取小
柱进行净化,收集洗脱液,氮吹至干,然后加入1mL叔丁基
甲醚体积分数为10%~40%的叔丁基甲醚-甲醇混合溶液复溶,过
0.22μm滤膜后用超快速液相色谱-串联质谱(UFLC-MS/MS)检测。
2.如权利要求1所述的食品中苏丹红
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