气相色谱仪分剖析课件.pptVIP

第5章气相色谱分析1

第一节气相色谱法的分类和一般流程一、分类气相色谱--------是用气体作为流动相的层析法。根据固定相状态的不同目前，大部分气相色谱是以液体为固定相的气液色谱。

二、气相色谱法的特点：–高效能：n可达105—106–高选择性：特别复杂试样–高灵敏度：可以检测10?11~10?13g物质–分析速度快、操作简单：色谱操作及数据处理自动化–应用广泛：气体和易挥发或可衍生化为气体

GC-7890气相色谱仪

GC-7890气相色谱仪外观内部结构

三、气相色谱法的一般流程载气系统进样系统色谱柱气相色谱分析流程示意图1–载气钢瓶；2–减压阀；3–净化干燥管；4–针形阀；检测器5–流量计；7–进样器；9–检测器；11–记录仪；13-尾气出口6–压力表；8–色谱柱；10-放大器；12-温控器；记录系统

第二节气相色谱法理论基础一、分离原理气-固色谱?固定相：多孔性及较大表面积的吸附剂。?反复的物理吸附-解吸附过程。?各组分吸附能力不同而进行分离。?吸附力小的组分先离开色谱柱。

气-液色谱分离原理?固定相：在化学惰性的固体微粒(用来支撑固定液的，称为担体)表面，涂上一层高沸点有机化合物的液膜。（固定液）?各组分的分离是基于各组分在固定液中溶解度的不同。?反复的溶解、挥发过程。?溶解度小的组分先离开色谱柱。

气-液色谱分离原理两相分配载气固定液迁移各成分在固定液中溶解-挥发平衡溶解度不同分离原理各组分在固定液中分配系数:固、流溶解能力不同溶解度大?难挥发?柱中停留时间长?向前移动慢两相浓度之比

v物质在固定相和流动相之间发生的吸附、解吸附和溶解、挥发的过程称为分配过程。?分配系数K在一定温度下组分在两相之间分配达到平衡时的浓度值比称为分配系数K。一定温度下，各物质在两相之间的分配系数是不同的。气相色谱的分离原理是基于不同物质在两相间具有不同的分配系数。

容量因子（容量比，分配比）k：指在一定温度和压力下，组分在色谱柱中达分配平衡时，在固定相与流动相中的质量比——更易测定.

二、色谱柱形状有：螺旋形、U形材料有：玻璃、不锈钢等色谱柱有两种：

色谱图界面

2.1气相色谱图和有关概念色谱图XY时信间号

在操作条件下，没有组分流出时的流出曲线。只有载气通过时的信号，反映检测器系统噪声随时间变化的曲线。基线稳定的基线应是一条平行于时间轴的直线。是色谱图上的突起部分，色谱峰即组分流经检测器所产生的信号。

保留值：以时间表示保留时间tR被测组分从进样开始到柱后出现浓度最大值所需的时间。从进样到检测到信号极大

死时间t(t)空气、甲烷等不被固定相吸附或溶解的惰性物质流经柱的时间。0M

死时间(tM)或流动相充满柱内空隙体积占据的空间所需要的时间，又称流动相保留时间L：色谱柱长，cm；u：载气线速度，cm/s

调整保留时间tR’由于溶解或吸附于固定相，比不溶解或不被吸附的组分在色谱中多滞留的时间。t’=t-tRRM

保留值：以体积表示死体积V0保留体积VRFc:载气的体积流速(ml/min)调整保留体积VR’

区域宽度标准偏差(?)0.607倍峰高处色谱峰宽度的一半半峰宽Y1/2峰高1/2处的峰宽峰(底)宽Y自色谱峰两侧的转折点所作切=s线在基线上的截距Y4

定量参数l峰高（h)：组分在柱后出现浓度极大时的检测信号，即色谱峰顶至基线的距离。l峰面积(A)：色谱曲线与基线间包围的面积。返回

分离参数⑴分离因子(α)：即相邻两个组分调整保留值之比，又称为分配系数比或选择性系数比。⑵分离度(R)：相邻两s个组分的色谱峰，其保留时间差与两峰峰底宽平均值之商。

色谱图（链接）基线空气峰、组分峰死时间tM保留时间t、调整保留时间t’、相对保留时间r21RR峰高h半Y峰宽Y峰底宽峰面积分离度R1/2

根据色谱图可得到以下信息:?1.样品是否是纯化合物；?2.色谱柱效和分离情况；?3.提供色谱定性的资料和依据；?4.色谱图给出的各组分的峰高和峰面积是定量测定的依据。

例题?一个气相色谱柱，由固定液的涂量及固定液在柱温下的密度计算得V＝14.1mL，载气流速为43.75mL/min。分离一s个含A、B、C三组分的样品，测得组分保留时间分别为1.41min、2.67min、4.18min、空气为0.24min。试计算：⑴死体积；⑵各组分的调整保留时间；⑶相邻两组分的分离因子。解：已知F＝43.75mL/min，死时间t＝0.24min。c0

色谱理论需要解决的问题？色谱理论需要解决的问题：色谱分离过程的热力学和动力学问题。影响分离及柱效的因素与提高柱效的途径，柱效与分离度的评价指标及其关系。组分保留时间为何不同？