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ICS73.080CCSQ51
JC
中华人民共和国建材行业标准
JC/TXXXX—202X
石墨精矿中捕收剂和起泡剂残留量的测定
Determinationofcollectorandfoamingagentresiduesingraphite
concentrate(报批稿)
202X-XX-XX发布202X-XX-XX实施
中华人民共和国工业和信息化部发布
I
JC/TXXXX-202X
前言
本文件按照GB/T1.1—2020《标准化工作导则第1部分:标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。
请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。本文件由中国建筑材料联合会提出。
本文件由全国非金属矿产品及制品标准化技术委员会(SAC/TC406)归口。
本文件起草单位:咸阳非金属矿研究设计院有限公司、黑龙江科技大学、鸡西市石墨产品质量监督检验检测中心、中国建筑材料工业地质勘查中心新疆总队。
本文件主要起草人:吕国良、丁淑芳、侯彩红、朱哲、张小林、张红林、李作武。
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JC/TXXXX-202X
石墨精矿中捕收剂和起泡剂残留量的测定
1范围
本文件规定了石墨精矿中捕收剂和起泡剂残留量的测定方法。
本文件适用于石墨精矿中捕收剂和起泡剂残留量的测定,测定范围为0.20%~25.00%。
2规范性引用文件
下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中,注日期的引用文件,仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T6003.1试验筛技术要求和检验第1部分:金属丝编织网试验筛
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法
GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定
3术语和定义
本文件没有需要界定的术语和定义。
4原理
在索氏抽提器中,用石油醚抽提石墨样品。通过计算石油醚溶出物的质量占原样品的质量百分比,
得到石墨精矿中捕收剂和起泡剂的残留量。
5试剂
5.1除非另有说明,本方法所用试剂均为分析纯,水为GB/T6682规定的三级水。
5.2石油醚(CnH2n+2):沸程为30℃~60℃。
6仪器设备与材料
6.1索氏抽提器:配有接收瓶250mL,蛇形冷凝管长400mm,抽提管长200mm。
6.2恒温水浴锅:室温~100℃,控温精度±2℃。
6.3分析天平:精度不低于0.1mg。
6.4电热干燥箱:室温~200℃,控温精度±2℃。
6.5干燥器:内装有效干燥剂。
6.6抽提套管:直径略小于抽提管直径。
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JC/TXXXX-202X
6.7磨砂玻璃棒:直径5mm,长150mm。
6.8试验筛:筛孔直径为75μm、150μm及1mm,其筛孔和丝网偏差应符合GB/T6003.1规定。
6.9脱脂棉。6.10滤纸筒。
7试样制备
将试样粉碎至全部通过1mm筛,样品不应少于2kg,用四分法或缩分器缩分至1000g,再破碎至
样品全部通过150μm筛,用四分法或缩分器缩分至100g,再研磨至样品全部通过75μm筛,用四分法或缩分器缩分至50g,充分拌匀,备用。
8分析步骤
8.1抽提
称取约3g试样(精确至0.1mg)于滤纸筒内,将滤纸筒放置抽提套管中。为防止样品损失,在
试样上放置一团脱脂棉,然后把抽提套管放入索氏抽提器中,连接已在100℃干燥至恒重的接收瓶,由抽提器冷凝管上端加入石油醚至瓶内容积的2/3处,将接收瓶置于60℃水浴上加热,使石油醚回流抽提频次为6次/h~8次/h,抽提6h。用磨砂玻璃棒接取1滴提取液,磨砂玻璃棒上无油斑试验结束。若有油斑继续抽提至磨砂玻璃棒上无油斑。
8.2称量
取下接收瓶,将接收瓶接入另一个干净的索氏抽提器中在60℃水浴锅上加热,当提取管中石油醚
未到虹吸管处时,取下将提取管中的石油醚倒入试剂瓶中,反复进行待接收瓶内溶剂剩余1mL~2mL时在水浴上蒸干(注意应采用适当措施防止石油醚意外着火),将接收瓶置于烘箱中,于100℃干燥1h,放干燥器内冷却30min后称量。重复以上操作直至恒重(直至两次称量结果之差不超过2mg)。
9结果计算
试样中捕收剂和起泡剂残留量x按公式(1)计算:
x=×100
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