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(19)中华人民共和国国家知识产权局
(12)发明专利说明书
(10)申请公布号CN105001576A
(43)申请公布日2015.10.28
(21)申请号CN201510393958.6
(22)申请日2015.07.08
(71)申请人太原理工大学
地址030024山西省太原市迎泽西大街79号
(72)发明人申迎华李军磊申鑫张晓莲杜海燕邱丽戴胜
(74)专利代理机构太原华弈知识产权代理事务所
代理人李毅
(51)Int.CI
权利要求说明书说明书幅图
(54)发明名称
一种核壳型阳离子微凝胶-纳米贵金
属复合材料的制备方法
(57)摘要
本发明公开了一种核壳型阳离子微
凝胶-纳米贵金属复合材料的制备方法,利
用两种单体的亲水性差异,通过一步乳液
聚合法制备pH响应性核壳型阳离子微凝
胶,并以其为还原剂,通过静电作用将贵
金属前驱体络合到阳离子微凝胶的网络结
构中,利用微凝胶的限域作用及微凝胶壳
层叔胺基的还原性,用加热自还原法制备
出具有良好pH响应性和稳定性的核壳型
阳离子微凝胶-纳米贵金属复合材料。本发
明反应快速,不需另加还原剂,制备的复
合材料在催化、医学诊断、生物成像、药
物控释、表面增强荧光、表面等离子体共
振和传感器等领域具有应用价值。
法律状态
法律状态公告日法律状态信息法律状态
权利要求说明书
1.一种核壳型阳离子微凝胶-纳米贵金属复合材料的制备方法,其特征是:
1)将单体质量3~4%的表面活性剂十二烷基硫酸钠及单体质量15~20%的大分子
稳定剂溶于水中制成乳化液,所述大分子稳定剂为聚乙二醇甲基丙烯酸酯或苯乙烯
封端的聚甲基丙烯酸2-(二甲氨基)乙酯;
2)在单体中加入单体质量1~2%的交联剂得到单体混合液,所述单体由核层单体
甲基丙烯酸甲酯与阳离子性单体按质量比1∶1~3混合得到;
3)惰性气体保护下,将所述单体混合液滴加入所述乳化液中搅拌均匀,升温至
25~70℃,滴加引发剂的水溶液反应10~15h,得到pH响应性核壳型阳离子微凝
胶分散液,其中引发剂的加入量为单体质量的0.5~1.5%;
4)将所述微凝胶分散液进行透析,除去未反应的单体、大分子稳定剂及表面活性
剂,调节微凝胶分散液的pH值为4.0~8.0,搅拌使其充分溶胀;
5)按照所述微凝胶分散液中的N原子与重金属前驱体的摩尔比为3~8∶1,将所
述重金属前驱体与溶胀的微凝胶分散液混合搅拌,得到微凝胶-前驱体复合体系;
6)将所述微凝胶-前驱体复合体系在20~40℃保温搅拌反应3~24h,生成负载纳米
重金属粒子的核壳型阳离子微凝胶-纳米贵金属复合材料。
2.根据权利要求1所述的核壳型阳离子微凝胶-纳米贵金属复合材料的制备方法,
其特征是所述聚乙二醇甲基丙烯酸酯的数均相对分子质量为475~8000,苯乙烯封
端的聚甲基丙烯酸2-(二甲氨基)乙酯的数均相对分子质量为8000~8500。
3.根据权利要求1所述的核壳型阳离子微凝胶-纳米贵金属复合材料的制备方法,
其特征是所述的阳离子性单体为甲基丙烯酸二乙基氨基乙酯、甲基丙烯酸二异丙基
氨基乙酯或N-乙烯基吡咯烷酮。
4.根据权利要求1所述的核壳型阳离子微凝胶-纳米贵金属复合材料的制备方法,
其特征是所述的交联剂为二甲基丙烯酸乙二醇酯、聚丙二醇二甲基丙烯酸酯或二乙
烯基苯。
5.根据权利要求1所述的核壳型阳离子微凝胶-纳米贵金属复合材料的制备方法,
其特征是所述的引发剂为偶氮二异丁脒盐酸盐、偶氮二异丁咪唑啉盐酸盐、过硫酸
铵、过硫酸钾、过硫酸铵-N,N,N,N-四甲基乙二胺复合体系、过硫酸钾-N,N,N,N-
四甲基乙二胺复合体系。
6.根据权利要求1所述的核壳型阳离子微凝胶-纳米贵金属复合材料的制备方法,
其特征是以0.01mol/L的HCl溶液或NaOH溶液调节微凝胶分散液的pH值。
7.根据权
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