饲料中非蛋白氮专家讲座.pptxVIP

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1Instituteofqualitystandardsandtestingtechnologyforagri-food,CAAS.IQSTAP饲料中非蛋白氮专家讲座第1页

2为何用非蛋白氮掺假?现有蛋白测定方法缺点:主要假设为,全部氮来自于蛋白质,蛋白质含氮量固定。饲料中非蛋白氮专家讲座第2页

3Thesampleisdigestedtoconverttheproteinnitrogenintoammoniumsulfate,whichistreatedwithanalkali,thusliberatingammonia.Theammoniaisreceivedbyanacidandquantifiedthroughtitrationquantifiedtitration.

饲料中非蛋白氮专家讲座第3页

4饲料中非蛋白氮专家讲座第4页

5饲料中非蛋白氮专家讲座第5页

6UreaammoniumsulfateBiuretMelaminemelamineformaledehyderesin,Urea-farmaldehyderesinMixedcompoundsNext?曾经用于掺假物质:饲料中非蛋白氮专家讲座第6页

7适宜于掺假化合物特征:价低高含氮量没有刺激性气味对动物无毒/或实际无毒不溶于水/酸/碱饲料中非蛋白氮专家讲座第7页

8无机氮化合物磷酸氢铵,硫酸铵,碳酸铵等其N:17.7%,20.6%,21.2%。价格:300-1000元/吨问题:已被检测饲料中非蛋白氮专家讲座第8页

9尿素N%:46.7,白色固体,无臭,但有刺激性气味。熔点:132.7–135°C由无机物合成第一个有机物。饲料中非蛋白氮专家讲座第9页

10尿素加热所生成物质ureaheatingtrichloroisocyanuricacidCyanuricacidmeliminebiuretpolymertriuret饲料中非蛋白氮专家讲座第10页

112分子尿素在加热至其熔点温度时,释放出1个分子氨气,生成1分子缩二脲:2CO(NH2)2→H2N-CO-NH-CO-NH2+NH3↑白色固体,溶于热水,在186–189°C时降解.液态位蓝色,遇蛋白或多肽时变成紫色。饲料中非蛋白氮专家讲座第11页

12三聚氰酸首次合成于1829年,经过尿素和氰酸热解重组。当前工业合成路线为3个分子尿素热解重组,释放3个分子氨,生成1个分子三聚氰酸。反应温度约为175℃:3H2N-CO-NH2→[C(O)NH]3+3NH3在三聚氰胺粗品结晶过程中,经过水解产生三聚氰酸。三聚氰酸一旦产生将与三聚氰胺结合,产生沉淀。饲料中非蛋白氮专家讲座第12页

13中间产物与杂质:在脱水过程中将产生氰酸、缩二脲、缩三脲:H2N-CO-NH2→HNCO+NH3H2N-CO-NH2+HNCO→H2N-CO-NH-CO-NH2H2N-CO-NH-CO-NH2+HNCO→H2N-CO-NH-CO-NH-CO-NH2杂质之一为三聚氰酸一酰胺,判断这是由缩二脲降解重组而形成。当反应温度超出190℃时该杂质显著增加:3H2N-CO-NH-CO-NH2→[C(O)]2(CNH2)(NH)2N+2NH3+H2O当温度在325℃和350℃时,产生少许三聚氰胺。饲料中非蛋白氮专家讲座第13页

14三聚氰胺当前,工业合成主要工艺为尿素热反应:6(NH2)2CO→C3H6N6+6NH3+3CO2反应过程分两个步骤.首先,尿素在吸热反应中降解为氰酸和氨:(NH2)2CO→HCNO+NH3接着,氰酸聚合成三聚氰胺,并放出二氧化碳:6HCNO→C3H6N6+3CO2饲料中非蛋白氮专家讲座第14页

15尿素土法加热处理:为了防止尿素刺激性气味和轻易检测弊病,掺假者土法对其进行加热处理后刺激性气味显著降低,经检测:真蛋白氮2.56%,总氮41.32%,尿素28.8%,三聚氰酸55%,三聚氰胺4%,未知物?饲料中非蛋白氮专家讲座第15页

16添加物经常改变添加混合物难以经过感官来区分掺假者也不知道添加物质检测所要面临问题:饲料中非蛋白氮专家讲座第16页

17怎样检测这些掺假当前饲料中非蛋白氮检测有很多方法,归纳有三类:目标物检测方法扣除分析法蛋白质检测方法饲料中非蛋白氮专家讲座第17页

18目标物检测:准确、准确、灵敏、适应性强,分析费用昂贵(仪器/耗材),明确掺假物后,才能建立方法。以下以三聚氰胺检测为例说明。饲料中非蛋白氮专家讲座第18页

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