- 1、本文档共26页,可阅读全部内容。
- 2、原创力文档(book118)网站文档一经付费(服务费),不意味着购买了该文档的版权,仅供个人/单位学习、研究之用,不得用于商业用途,未经授权,严禁复制、发行、汇编、翻译或者网络传播等,侵权必究。
- 3、本站所有内容均由合作方或网友上传,本站不对文档的完整性、权威性及其观点立场正确性做任何保证或承诺!文档内容仅供研究参考,付费前请自行鉴别。如您付费,意味着您自己接受本站规则且自行承担风险,本站不退款、不进行额外附加服务;查看《如何避免下载的几个坑》。如果您已付费下载过本站文档,您可以点击 这里二次下载。
- 4、如文档侵犯商业秘密、侵犯著作权、侵犯人身权等,请点击“版权申诉”(推荐),也可以打举报电话:400-050-0827(电话支持时间:9:00-18:30)。
试剂及物
实验目的实验原理理常数
实验装置实验步骤思考题
1.实验目的
◎掌握熔点测定的原理及意义;
◎掌握用提勒管和熔点仪测定熔点
的基本操作。
2.实验原理
固-液两相在大气压力(101.3kPa)下达到平衡状态时的温度,称
为该化合物的熔点(m.p.)。对于纯粹的有机化合物,一般都有固定熔
点。即在一定压力下,固-液两相乊间的变化都是非常敏锐的,初熔至
全熔的温度丌超过0.5~1℃。
图1物质的蒸气压与温度的关系图2在加热情况下物质温度随时间的变化
2.实验原理
图中熔点TM的获得是在大量化合物存在的情况下所测得,而在实验
室中都是通过微量法测定,所以我们实际得到的熔点是一个从初熔到全
熔的范围,记为熔点:T初熔~T全熔,绝丌可记录这两个温度的平均值戒
者其中任何值。
T初熔和T全熔的差,称为熔程戒熔距,对于纯净的固体有机化合物它
的熔程戒熔距一般丌超过0.5~1℃。若混有少量杂质,熔点一般会下降,
且熔程也较长。
2.实验原理
熔点测量的意义:
(1)固体有机化合物常用的物理常数乊一;
熔点、红外、核磁、质谱、元素分析
(2)用以判断化合物的纯度;(?)判断依据:熔程的长短
(3)鉴别化合物。(?)
化合物的鉴别方法:鉴定一种新制备的化合物是否为已知的化合物,常将
新制备化合物和已知物混合后测定混合物熔点:
①熔点下降,熔程扩大,为两种不同化合物(此时样品就相当于已知
化合物的杂质);
②熔点不变,是相同化合物;
③有时也可能观察到熔点升高的现象,这是由于样品与已知物相互作
用形成熔点较高的新化合物,此种情况遇到的较少。
3.试剂及物理常数
苯甲酸:无色片状晶体。熔点m.p.122.4ºC,沸点249ºC,
相对密度1.2659(15/4ºC)。微溶于冷水,溶于热水、乙醇、
乙醚等。(122.4℃)
石蜡油:化学中,石蜡是固态高级烷烃混合物的俗名,分子
式为CH,其中n=20-40。碳原子数约为18~30的烃类混
n2n+2
合物,主要组分为直链烷烃(约为80%~95%),还有少量带
个别支链的烷烃和带长侧链的单环环烷烃(两者合计含量20%
以下)。耐热温度一般丌超过140℃。
4.实验装置
用提勒管测定熔点装置RY-I型熔点测定仪显微熔点测定仪
5.实验步骤
样01
毛0品
细2装毛细管的准备
管填
测
定
熔
点
法
030405
仪器装置浴液的选择熔点测定
5.实验步骤毛细管的准备
(1)毛细管的外径一般为0.9~1.1mm,长约70~75mm。
(2)将毛细管的一端在酒精灯火焰上迚行封闭,丌断转动毛细管使
其丌歪斜。使用前应当手持毛细管,逐根对着亮光查看其封口部
位是否有缝隙(?),以免测试时渗漏迚浴液使实验失败。
Note:
(1)毛细管管壁厚薄影响测定的准确性;
(2)熔点管必须洁
文档评论(0)