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高分子实验安排如下:
第一周:实验一甲基丙烯酸甲酯的本体聚合
第二周:实验二苯乙烯-顺丁烯二酸酐的共聚
第三周:实验三醋酸乙烯酯的乳液聚合
实验四对苯二甲酰氯与己二胺的界面缩聚
第四周:实验五聚合物的吹膜与挤出实验
(注:请按黑色加粗字体的方案安排实验)
高分子化学实验指导
通过高分子化学实验,可以获得许多感性认识,加深对高分子化学基础知识和基本原理的理解;通过高分子化学实验课程的学习,能够熟练和规范地进行高分子化学实验的基本操作,掌握实验技术和基本技能,了解高分子化学中采用的特殊实验技术,在实验的过程中训练科学研究的方法和思维,培养学生严谨求实的科研精神,为以后的科研工作打下坚实的实验基础。
实验一甲基丙烯酸甲酯本体聚合
一、实验目的
1.了解本体聚合的特点,掌握本体聚合的实施方法。
2.熟悉有机玻璃的制备方法及工艺。
二、实验原理
本体聚合是不加其它介质,只有单体本身在引发剂或光、热等作用下进行的聚合。
本实验是以甲基丙烯酯甲酯(MMA)进行本体聚合,生产有机玻璃棒。甲基丙烯酸甲酯在过氧化苯甲酰(BPO)引发剂存在下进行如下聚合反应:
用MMA进行本体聚合时,为了解决散热、避免自动加速作用而引起的爆聚现象,以及单体转化为聚合物时由于比重不同而引起的体积收缩等问题,工业上或实验室目前多采用预聚-浇铸聚合的方法。将本体聚合迅速进行到某种程度(转化率10%左右)做成单体中溶有聚合物的粘稠溶液(预聚)后,再将其注入相应的模具中,在低温下缓慢聚合使转化率达到93~95%,最后在100℃下高温聚合至反应完全,最后脱模制得有机玻璃
三、实验仪器和试剂
四口瓶,电动搅拌器,温度计,球形冷凝管,恒温水浴,试管等。
甲基丙烯酸甲酯(MMA),过氧化二苯甲酰(BPO)
四、实验步骤
1.预聚合反应
在装有搅拌器、冷凝管、温度计的250ml的四口瓶中加入溶有0.5gBPO的MMA50ml,开动搅拌并升温至75~80℃,反应20~30分钟,观察粘度变化。当物料呈蜜糖状时,用冷水浴骤然降温至40℃以下停止搅拌,将四口瓶中预聚物灌入已备好的试管
2.聚合反应
将上述试管放入水浴中,升温至60℃,保温1~2h,待试管中基本无气泡产生,且聚合物基本变硬时,升温至100℃,保温1小时后,任其自然冷却到
(1、预聚合
在50ml锥形瓶中加入20mlMMA及单体质量0.1%的BPO,瓶口用胶塞盖上,用试管夹夹住瓶颈在85~90
2、浇铸灌模
将以上制备的预聚液小心地分别灌入预先干燥的两支试管中,浇灌时注意防止锥形瓶外的水珠滴入。
3、后聚合
将灌好预聚液的试管口塞上棉花团,放入45~50℃的水浴中反应约20h,注意控制温度不能太高,否则易使产物内部产生气泡。然后再在烘箱中升温至100~105℃
4、取出所得有机玻璃棒,观察其透明性,是否有气泡。)
五、思考题及实验结果讨论
1.本体聚合方法有什么特点?
2.制备有机玻璃时,为什么需要首先制成具有一定粘度的预聚物?
3.如果最后产物出现气泡,试分析致成原因?
4.凝胶效应进行完毕后,提高反应温度的目的何在?
实验二苯乙烯-顺丁烯二酸酐树脂的合成
一、实验目的
通过聚苯-丁树脂的合成,了解共聚合的原理及其特点。
二、实验原理
本实验制备的聚苯-丁树脂是采用苯乙烯与顺丁烯二酸酐(马来酸酐),在甲苯(或乙苯)溶剂中以过氧化二苯甲酰为引发剂进行溶液聚合,因为生成的苯-丁共聚物不溶于溶剂因而又称为沉淀聚合。顺丁烯二酸酐自身很难聚合,但与苯乙烯很容易进行共聚,而且总是形成1∶1的交替共聚物其反应如下:
nCH
nCH2=CH+
C6H5
nCH=CH
O=CC=O
O
[CH2CHCHCH]n
C6H5O=CC=O
O
三、实验仪器与试剂
四口瓶,回流冷凝管,电动搅拌器,恒温水浴,温度计,滴液漏斗
马来酸酐,苯乙烯,过氧化二苯甲酰,二甲苯
四、实验步骤
1.在装有搅拌器、回流冷凝管、温度计和滴液漏斗的250mL四口瓶中加入12g马来酸酐和100mL二甲苯,加热至80℃使其
2.将13g苯乙烯,0.25~0.35g过氧化二苯甲酰和50mL二甲苯混合摇匀后自滴液漏斗加入反应瓶中,温度不超过90℃
3.从出现白色沉淀聚合物时算起,在100~105℃
4.将产物冷至室温,过滤(回收二甲苯),用石油醚洗涤、干燥,即得白色粉末状聚苯-丁树脂。
(在装有冷凝管、温度计与搅拌计的三口瓶中分别加入75mL甲苯、2.9mL新蒸苯乙烯、2.5g马来酸酐及0.005gAIBN,将
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