水质 八氯联苯（PCB194）的测定 液液萃取气相色谱-质谱法.pdf

水质八氯联苯（PCB194）的测定液液萃取/气相色谱-质谱法

警告：多氯联苯有毒，具有致癌、致畸、致突变效应，避免入口和接触皮肤。分析过程中使用到的正

己烷等有机溶剂对人体有毒害，分析人员应佩戴手套和具有活性炭层的防毒口罩，并在通风橱中操作，尽

量避免与减少呼吸接触和皮肤接触。

1范围

本文件规定了水中八氯联苯（PCB194）的液液萃取气相色谱-质谱法测定方法。

本文件适用于地表水、地下水、工业废水和生活污水中八氯联苯（PCB194）含量的测

定。

当取样量为1000mL时，方法检出限为1.0ng/L，测定下限为4.0ng/L。

2规范性引用文件

本文件内容引用了下列文件中的条款。凡是不注日期的引用文件，其有效版本适用于本

标准。

GB/T601化学试剂标准滴定溶液的配制

GB/T603实验方法中所用试剂及制品的制备

GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法

HJ91.1污水监测技术规范

HJ91.2地表水环境质量监测技术规范

HJ164地下水环境监测技术规范

3术语和定义

下列术语和定义适用于本文件。

3.1

八氯联苯（PCB194）

2,2,3,3,4,4,5,5-Octachlorobiphenyl，CAS号35694-08-7，是联苯苯环上8个氢原子被氯

原子取代的一个单体，2017年被世界卫生组织国际癌症研究机构列入1类致癌物清单中。

3.2

液液萃取

用一定量的溶剂萃取水中目标物质，萃取液经脱水、浓缩、净化后进行色谱分析。

4原理

采用液液萃取法萃取样品中的多氯联苯，萃取液经脱水、浓缩、净化和定容后经气相色

谱-质谱法分离和测定。根据保留时间、碎片离子质荷比及不同离子丰度比定性，内标法定

量。

1

5干扰及消除

样品中共存的其它多氯联苯同类物的色谱峰会对目标化合物产生干扰，可选用聚50%正

辛基/50%甲基硅氧烷色谱柱或其它等效色谱柱进行确认或选用更长的毛细管色谱柱。

6试剂与材料

除非另有说明，分析时使用符合国家标准的优级纯化学试剂，实验用水为新制备的蒸馏水。

6.1正己烷：农残级。

6.2甲醇：农残级。

6.3丙酮：农残级。

6.4氯化钠：在450℃下加热4h，置于干燥器中冷却至室温，密封保存于干净的试剂瓶中。

6.5无水硫酸钠：在450℃下加热4h，置于干燥器中冷却至室温，密封保存于干净的试剂瓶

中。

6.6盐酸溶液：1+1（V/V）。

6.7氢氧化钠溶液：ρ（NaOH）=0.4g/mL。

称取40g氢氧化钠，用水稀释至100mL，混匀。

6.8硫酸：ρ（HSO）=1.84g/mL。

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6.9PCB194标准贮备液：ρ=100 μg/mL，溶剂为正己烷。

购买市售有证标准溶液。4℃以下密封避光保存，或参考生产商推荐的保存条件。

6.10PCB194标准使用液：ρ=1.00μg/mL

准确移取PCB194标准贮备液（6.9）100μL于10.00mL棕色容量瓶中，用正己烷定容，

混匀，配制成标准使用液，该溶液在4℃条件下可保存半年。

6.11替代物标准贮备液：PCB28-2́,3́,5́,6́-d4，PCB114-2́,3́,5́,6́-d4，ρ=100.0μg/mL

购买市售有证标准溶液。4℃以下、密封、避光保存，或参考生产商推荐的保存条件。

6.12替代物标准使用液：ρ=1.00μg/mL。

用正己烷稀释替代物标准贮备液（6.11）。

6.13内标贮备液（IS）：PCB77-d6，PCB156-2́,6,6́-d3，ρ=100.0μg/mL。

购买市售有证标准溶液。4℃以下、密封、避光保存，或参考生产商推荐的保存条件。

6.14内标使用液：ρ=20.00μg/mL。

用正己烷稀释内标贮备液（6.13）。

6.15十氟三苯基膦（DFTPP）贮备液：ρ=1000.0mg/mL，溶剂为正己烷。

可直接购买有证标准溶液，也可用标准物质制备，用正己烷稀释。

6.16十氟三苯基膦（DFTPP）使用液：ρ=50.00mg/mL。