YBT 6182-2024《氧化石墨烯粉体定性分析 傅里叶变换红外光谱法》.docx

ICS59.100.20CCSQ52

YB

中华人民共和国黑色冶金行业标准

YB/TXXXX—XXXX

氧化石墨烯粉体定性分析傅里叶变换红

外光谱法

Qualitativeanalysisofgrapheneoxidepowder—Fouriertransforminfraredspectroscopy

【报批稿】

XXXX-XX-XX发布XXXX-XX-XX实施

中华人民共和国工业和信息化部发布

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XX/TXXXXX—XXXX

前言

本文件按照GB/T1.1—2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》给出的规则起草。

请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。

本文件由中国钢铁工业协会提出。

本文件由全国钢标准化技术委员会（SAC/TC183）归口。

本文件起草单位：江苏省特种设备安全监督检验研究院（国家石墨烯产品质量检验检测中心（江苏））、冶金工业信息标准研究院、中国计量科学研究院、北京市科学技术研究院、江苏江南烯元石墨烯科技有限公司、中国海洋大学、北京市科学技术研究院分析测试研究所（北京市理化分析测试中心）、青岛华高墨烯科技股份有限公司、烯源科技无锡有限公司。

本文件主要起草人：谢一麟、李倩、王群、杨永强、区炳显、姚雅萱、刘伟丽、张小敏、郭洪云、白云、王勤生、田子健、贾志立、柳伟、秦继恩、孙梦寒。

本部分为首次发布。

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XX/TXXXXX—XXXX氧化石墨烯粉体定性分析傅里叶变换红外光谱法

1范围

本文件规定了傅里叶变换红外光谱法定性分析氧化石墨烯粉体官能团的方法原理、仪器和试剂、测试环境、样品制备、分析步骤及测试报告。

本文件适用于采用傅里叶变换红外光谱法进行氧化石墨烯粉体官能团定性分析，还原氧化石墨烯和氧化石墨粉体的定性分析也可参照本文件执行。

2规范性引用文件

下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

GB/T30544.13纳米科技术语第13部分：石墨烯及相关二维材料

3术语与定义

GB/T30544.13界定的术语和定义适用于本文件。

4方法原理

傅里叶变换红外光谱仪的工作原理如图1所示。由光源发出的红外光经准直为平行光束进入干涉仪，经干涉仪调制后得到一束干涉光。干涉光通过样品，获得含有光谱信息的干涉光，到达检测器。由检测器将干涉光信号变成为电信号，并经放大器放大。通过模数转换器进入计算机，由计算机进行傅里叶变换的快速计算，即获得以波数为横坐标的红外光谱图，并通过数模转换器送入绘图仪绘出光谱图。

图1傅里叶变换红外光谱仪的工作原理图

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XX/TXXXXX—XXXX

5仪器和试剂

5.1仪器设备

5.1.1傅里叶变换红外光谱仪：分辨率优于4cm-1，并在校准周期内。5.1.2红外烘烤灯：功率不大于250W。

5.1.3分析天平：精度不低于0.1mg。

5.1.4压片机：压力范围为0MPa～60MPa。

5.1.5恒温鼓风干燥箱/真空干燥箱：最高工作温度不低于110oC。

5.1.6干燥器：内盛干燥剂（如:变色硅胶）。

5.2试剂

溴化钾（分析纯及以上）。

6测试环境

环境温度：23℃±5℃;湿度：相对湿度不超过65%；环境中无明显的机械振动，无强光直射，无电磁干扰，仪器工作环境应清洁，无腐蚀性气体。

7样品制备

7.1样品干燥

称取1g～2g的待测样品，精确至0.1mg，放入干燥箱，在80℃±5℃下干燥至恒重（两次称量值的质量差小于0.3mg），然后将干燥后的样品放入干燥器中备用。

7.2样品称量

7.2.1称取干燥后的样品质量约1mg～2mg，氧化石墨烯粉体和溴化钾试剂按照质量比1:250～1:500称取。

7.2.2为避免样品被污染，宜采用玛瑙、氧化铝研钵。

7.2.3打开红外烘烤灯。将样品和溴化钾试剂放入研钵中，在红外烘烤灯照射下研磨30s～60s，研磨时应按同一方向均匀用力直至研磨后的样品粘在研钵表面形成光滑的薄层，取已研磨粉末装入压片机进行压片，压片机压力设置为15MPa～20MPa，压片时间为1min～2min，压出后的锭片为透明或者半透明,厚度为0.4mm～0.6mm，取出锭片将其装入傅里叶变换红外光谱