药物杂质检查技术专家讲座.pptxVIP

第三章药品杂质检验技术;（三）杂质限量计算;取本品2.0g，加水100ml，加热溶解后，冷却、滤过，取滤液25ml，依法检验，与标准硫酸钾溶液1.0ml（100μg/mlSO4）制成对照液比较，不得更浓。计算硫酸盐限量。;取本品0.20g，置100ml量瓶中，加盐酸溶液(9→)溶解，并稀释至刻度，摇匀，在310nm处测定吸光度，不得超出0.05，E为453，求酮体限量。;1.药品中杂质主要由和引入

2.杂质限量是指药品中所含杂质。通惯用或来表示

3.杂质限量检验方法主要有、、和三种;第二节普通杂质检验;温故知新;;（一）原理：对照法（比浊法）

;1.标准氯化钠溶液制备

2.供试品溶液制备

3.对照溶液制备

4.比浊

5.统计和结果判断;（二）检验方法;1.供试品管和对照液管操作需要注意什么问题？

2.加入硝酸目标是什么？

3.怎样观察？

4.供试品溶液如带颜色怎么处理？

5.供试液如不澄清怎么处理？;（三）注意事项;（三）注意事项;供试品

2倍量;1mlAgNO3;（三）注意事项;A.所用比色管需配套

B.稀硝酸酸性下(10ml/50ml)

C.避光放置5分钟

D.用硝酸银标准溶液做对照

E.在白色背景下观察;（一）原理：对照法（比浊法）

;硫酸盐检验法操作流程与氯化物检验法相同，包含：

标准硫酸钾溶液制备→供试品溶液和对照

溶液制备→加入沉淀试剂25%氯化钡溶液

→比浊→统计和结果判断等;（二）检验方法P150;试品管和对照液管操作应注意什么问题？

2.加入盐酸目标是什么？

3.怎样观察？

4.供试品溶液如带颜色怎么处理？

5.供试液如不澄清怎么处理？;（三）注意事项;A.标准氯化钡

B.标准醋酸铅溶液

C.标准硝酸银溶液

D.标准硫酸钾溶液

E.以上都不对;（一）原理：对照法（比色法）

;标准铁溶液制备→供试品溶液和对照溶液制备→加入显色剂30%硫氰酸铵溶液→比色→统计和结果判断等

;（二）检验方法

;1.加入硫酸目标是什么？

2.加入盐酸目标是什么？

3.加入过硫酸铵目标是什么？过量目标又是什么？;三、铁盐检验法;（三）注意事项;A.使药品中铁盐都转变为Fe3+

B.预防光线使硫氰酸铁还原或分解褪色

C.使产生红色产物颜色更深

D．预防干扰

E．便于观察、比较;重金属系指在试验条件下，能够与硫代乙酰胺或硫化钠作用显色金属杂质。如银、锑、汞、铅、铜、铋、铬、锡、锌等

重金属影响用药安全或药品稳定性，必须严格控制其限量;四、重金属检验;四、重金属检验;《中国药典》年版采取比色法检验，共收载了3种检验方法。主要讲解第一法

第一法：硫代乙酰胺法

（一）原理：对照法（比色法）

;1.标准铅溶液制备

2.检验溶液制备

对照溶液制备（甲管）

供试品溶液制备（乙管）

监控管溶液制备（丙管）

3.比色

4.结果判断;第一法;1.重金属硫化物生成最正确pH是3.0～3.5

2.标准铅溶液应在临用前精密量取铅贮备液新鲜稀释配制，以预防硝酸铅水解而造成误差,配制与贮藏用玻璃容器均不得含铅

3.第一法中丙管，也称为监控管，是为了预防出现假象;第二法;第三法;（三）注意事项;A.硫化氢试液

B.硫代乙酰胺试液

C.硫化钠试液

D.氰化钾试液

E.硫氰酸铵试液;A.用硫代乙酰胺为标准对照液

B.用10ml稀硝酸/50ml酸化

C.在pH3.5醋酸盐缓冲溶液中

D.用硫化钠为试液

E.结果需在黑色背景下比较;现有一药品为苯巴比妥，欲进行重金属检验，应采取《中国药典》上收载重金属检验哪种方法？;1、口服碳酸氢钠原料药中氯化物检验;2、对乙酰氨基酚中硫酸盐检验;;砷危害;第一法

（古蔡氏法）

检砷装置：;As3+＋3Zn＋3H+→3Zn2+＋AsH3↑

AsO33-＋3Zn＋9H+→3Zn2+＋3H2O＋AsH3↑

AsO43-＋4Zn＋11H+→4Zn2+＋4H2O＋AsH3↑

砷化氢与溴化汞试纸作用生成色斑：

AsH3+2HgBr2→2HBr+AsH(HgBr)2（黄色）

AsH3+3HgBr2→3HBr+As(HgBr)3（棕色）;1.标准砷溶液制备

2.标准砷斑制备

3.供试品砷斑制备

4.比色

5.结果判断;1.在反应液中加入碘化钾和酸性氯化亚锡目标

2.在检砷装置导气管中装入醋酸铅棉花目标

3.醋