铋精矿化学分析方法 第12部分：铅、锌、铜、砷、锑和镉含量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法标准文本.pdfVIP

铋精矿化学分析方法

第12部分：铅、锌、铜、砷、锑和镉含量的测定

电感耦合等离子体原子发射光谱法

警示一一使用本文件的人员应有正规实验室工作的实践经验。本文件并未指出所有可能的安全问

题，使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规规定的条件。

1范围

本文件描述了铋精矿中铅、锌、铜、砷、锑和镉含量的测定方法。

本文件适用于铋精矿中铅、锌、铜、砷、锑和镉含量的测定。测定范围见表1：

表1测定范围

测定范围测定范围

元素元素

w/%w/%

Pb0.50～5.00As0.05～3.00

Zn0.20～5.00Sb0.05～5.00

Cu0.50～5.00Cd0.05～2.50

2规范性引用文件

下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文

件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适

用于本文件。

GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法

3术语和定义

本文件没有需要界定的术语和定义。

4原理

试料用硝酸、盐酸、氢氟酸和高氯酸分解。在盐酸硝酸混合介质中，在电感耦合等离子体原子发

射光谱仪选定的各元素最佳测量条件下，测量各待测元素的发射强度，以工作曲线法计算各元素的含

量。

5试剂

除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯及以上纯度的试剂。

5.1水，GB/T6682，二级。

5.2盐酸（ρ1.19g/mL）。

5.3硝酸（ρ1.42g/mL）。

5.4氢氟酸（ρ1.15g/mL）。

5.5高氯酸（ρ1.67g/mL）。

5.6盐酸（1+1）。

5.7硝酸（1+1）。

5.8硝酸（1+9）。

2

5.9铅标准贮存溶液：称取1.0000g金属铅（wPb≥99.99%）置于300mL烧杯中，加入30mL硝酸（1+2），

低温溶解，加热除去氮的氧化物，取下冷却。移入1000mL容量瓶中，加入40mL硝酸（1+2），用

水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg铅。

5.10锌标准贮存溶液：称取1.0000g金属锌（wZn≥99.99%）置于300mL烧杯中，分次加入15mL

硝酸（5.7），低温溶解，加热除去氮的氧化物，取下冷却。移入1000mL容量瓶中，加入40mL硝酸

（5.7），用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg锌。

5.11铜标准贮存溶液：称取1.0000g金属铜（wCu≥99.99%）置于300mL烧杯中，加入40mL硝酸

（5.7），低温溶解，加热除去氮的氧化物，取下冷却。移入1000mL容量瓶中，加入40mL硝酸（5.7），

用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg铜。

5.12砷标准贮存溶液：称取1.3203g三氧化二砷（基准试剂，预先在浓硫酸干燥器中干燥至恒重）

于100mL烧杯中，加5mL氢氧化钠溶液（200g/L），低温加热使其溶解，加50mL水，加2滴酚酞

乙醇溶液（5g/L），用盐酸（5.6）中和至红色刚消失，再过量2mL,移入1000mL容量瓶中，用水

稀释至刻度，混匀，此溶液1mL含1mg砷。

5.13锑标准贮存溶液：称取1.1971g三氧化二锑（w23≥99.99％）置于300mL烧杯中，加入40mL

SbO

盐酸（5.6），低温加热溶解，冷却，移入1000mL容量瓶中，加入360mL盐酸（5.6），用水稀释

至刻度，混